牙膏中限用防腐剂检测方案(氨基酸分析仪)

SSL-CA22-115Excellence in Science Excellence in ScienceLC-290 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 高效液相色谱法测定牙膏中的限用防腐剂 LC-290 摘要：本文建立了一种岛津液相色谱仪 LC-16 测定牙膏中限用防腐剂苯甲酸、山梨酸的方法。苯甲酸、山梨酸在 5 mg/L ~ 100 mg/L 浓度范围内线性良好。对5 mg/L混合标准溶液连续6次进样，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.92%~0.93%和0.05%~0.07%之间，方法检出限在 0.25-0.32 mg/kg 之间。本文表明使用LC-16 可以在 25 min 内完成分析，适用于牙膏中苯甲酸、、山梨酸含量的测定。 关键词：高效液相色谱仪牙膏芝苯甲酸 山梨酸 苯甲酸和山梨酸作为两种常见的防腐剂，允许加入牙膏中以抑制微生物的生长。在《GB 22115-2008牙膏用原料规范》中防腐剂作为限量使用的物质，苯甲酸及其盐类和酯类的总量(以酸计)不超过0.5%；山梨酸及其盐类：(以酸计)不超过 0.6%。 《GB/T 40191-2021牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法》规定了用高效液相色谱测定苯甲酸、山梨酸含量的方法。 本文使用岛津LC-16系统，依据国标规定的分析方法，对牙膏中限用防腐剂苯甲酸、山梨酸进行检测。 实验部分 1.1仪器 本实验使用岛津高效液相色谱仪LC-16，具体配置为： 输液泵： LC-16紫外检测器： SPD-16手动进样器：7725i控制器： CBM-20Alite柱温箱：CTO-16L色谱工作站： LabSolutions Essentia 1.2分析条件液目条件 色谱柱： Shim-pack VP-ODS (250 mm ×4.6mm l.D.， 5um))岛津(上海)实验器材有限公司；P/N：228-34937-92 流动相：5%甲醇-0.02 mol/L 乙酸铵水溶液 流速：1.0 mL/min 柱温：30℃洗脱方式：等度洗脱进样量：10uL 检测波长：230nm 样品前处理 标准溶液配置：将500mg/L的混合标准溶液用流动相逐级稀释至浓度为5，10，20，50，100 mg/L的标准工作液。参照《GB/T 40191-2021牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法》中的方法，前处理流程图如下： ¥结果讨论 3.1标准样品的色谱图 浓度为 5 mg/L 的混合标准溶液的色谱如图1所示。 图1155mg/L 混合标准溶液色谱图 3.2线性关系、检出限与定量限 将浓度为 5，10，20，50，100 mg/L的混合标准工作液按1.2中的分析条件进行测定。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，外标法制作校准曲线，如图2~3所示。2种物质在一定浓度范围内校准曲线线性良好。线性方程、线性范围相关系数见表1所示。 以 S/N=3 为检出限， S/N=10为定量限，测得2种物质的检出限与定量限如表1所示。 图2 苯甲酸校准曲线 图3山梨酸校准曲线 表12种物质的校准曲线参数与检出限、定量限 No. 名称 CAS号 校准曲线 相关系数 r 检出限 (mg/L) 定量限 (mg/L) 准确度 % 1 苯甲酸 65-85-0 Y=(35623.3)X+(19625.9) 0.9999 0.013 0.039 94.8-102.5 2 山梨酸 110-44-1 Y=(58785.2)X+(33508.4) 0.9999 0.010 0.032 94.6-102.5 3.3精密度实验 对浓度为 5 mg/L的混合标准溶液连续6次进样，2个标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.92%~0.93%和0.05%~0.07%之间，仪器精密度良好。 3.4实际样品分析及回收率实验 将所建立的分析方法用于实际样品分析，检测牙膏样品。按照国标要求，在添加质量分数为5.0 mg/kg-100mg/kg的范围内，分别选择添加浓度为5.0 mg/kg、20 mg/kg、100 mg/kg 的标准溶液，按2中描述的前处理方法对加标样品进行测试，牙膏样品和牙膏样品加标的色谱图如图4所示，加标回收率结果见表2。 mV 图44牙膏样品和牙膏样品加标色谱图 表2牙膏样品检测与加标回收结果 编号 名称 测定结果 加标样品 加标浓度 回收率 加标浓度 回收率 加标浓度 回收率 (mg/kg) (mg/kg) % (mg/kg) % (mg/kg) % 1 苯甲酸 N.D. 5.0 103.5 20.0 95.5 100.0 101.0 2 山梨酸 N.D. 5.0 101.5 20.0 95.2 100.0 99.3 注：N.D.未检出 结论 依据《GB/T 40191-2021牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法》，建立了一种使用岛津高效液相色谱仪 LC-16 测定牙膏中苯甲酸、山梨酸的方法。方法学结果显示，连续6次进样峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在 0.92%~0.93%和0.05%~0.07%之间，仪器精密度良好。考察了浓度为 5 mg/kg、20 mg/kg 和100mg/kg样品加标，其回收率范围在95.2~103.5%之间，苯甲酸、山梨酸的方法检出限分别在0.25 mg/kg 和0.32mg/kg。该方法可为相关从业人员提供参考。 岛津应用云 依据《GB/T 40191-2021牙膏中限用防腐剂的测定 高效液相色谱法》，建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-16测定牙膏中苯甲酸、山梨酸的方法。方法学结果显示，连续6次进样峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.92% ~ 0.93%和0.05% ~ 0.07%之间，仪器精密度良好。考察了浓度为5 mg/kg、20 mg/kg和100 mg/kg样品加标，其回收率范围在95.2~103.5%之间，苯甲酸、山梨酸的方法检出限分别在0.25 mg/kg和0.32 mg/kg。该方法可为相关从业人员提供参考。