隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量检测方案(液相色谱仪)

SSL-CA22-127Excellence in Science Excellence in ScienceLC-291 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量 LC-291 摘要：本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR 高效液相色谱仪配备示差折光检测器，参照 YY/T 0719.8-2019《眼科光学接触镜护理产品第8部分：清洁剂测定》对隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量进行测定。在本色谱系统下，泊洛沙姆母0.2~3.0 mg/L 浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999；对样品溶液重复进样6次，泊洛沙姆的保留时间 RSD 为 0.02%， 峰面积 RSD 为 0.7%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量检测。 隐形眼镜护理液是一种无色透明液体，由生理盐水、防腐剂、消毒剂等组成。具有护理、清洁、消毒、储存、冲洗、湿润及除蛋白等功能。根据医疗器械分类目录，隐形眼镜护理液属于三类医疗器械，国家根据《医疗器械监督管理条例》对其生产、经营等活动进行严格管理。待测物泊洛沙姆作为隐形眼镜护理液中常用的清洁剂，可以对眼镜上的污垢、有机物起到清洁的功效，还可以有效清除镜片表面沉淀物；对眼镜起到保湿、滋润的功效，长时间佩戴的时候不会出 现干燥的现象。泊洛沙姆作为隐形眼镜有效成分之一，其含量直接关系到产品质量的安全性，应明确其在隐形眼镜护理液中的加入量。 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR 高效液相色谱仪配备示差折光检测器，参照 YY/T0719.8-2019《眼科光学接触镜护理产品第8部分：清洁剂测定》对隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量进行测定。该液相系统稳定性好，重复性高，测定结果准确，，可供相关检测人员参考。 系统控制器： CBM-40脱气机： DGU-405输液泵： LC-40BXR自动进样器：SIL-40CXR柱温箱：CTO-40S检测器： RID-20A 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.109 1.2分析条件 色谱柱： TSKgel G3000SWxl， (300 mm x 7.8 mm l.D.，5 um) 流动相：磷酸二氢钠溶液(0.02mol/L)：乙腈=70：30(V：V) 流速： 0.7mL/min进样体积：50uL柱温：40℃检测器池温度：40℃ 洗脱方式：等度洗脱，20 min 标准溶液及样本溶液制备 标准溶液制备：取泊洛沙姆对照品适量，用流动相稀释并定容至10 mg/mL 作为对照品母液，再使用流动相稀释逐级稀释成 0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6mg/mL、0.8 mg/mL、1.5 mg/mL、3.0 mg/mL 校准曲线溶液。 样本溶液制备：隐形眼镜护理液，混匀，经0.45 um 滤膜过滤后上机测定。 结果讨论 3.1标准品溶液色谱图及样品溶液色谱图 图1 校准曲线最低浓度点色谱图(0.2mg/mL)及样品谱图 3.2线性范围和灵敏度 将不同浓度的标准溶液，按1.2中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，泊洛沙姆峰面积为纵坐标，采用外标法建立校准曲线，结果如图2所示。泊洛沙姆校准曲线在0.2~3.0 mg/mL 浓度范围内，具有较好的灵敏度及线性关系，线性相关系数为 0.9999，符合YY/T 0719.8-2019《眼科光学接触镜护理产品第8部分：清洁剂测定》中对方法的相关规定。 面积 图2 泊洛沙姆校准曲线 3.3样品分析和重复性 按照1.2分析条件测定，选择市售隐形眼镜护理液样品溶液连续进样测定6次，测定结果见表1。泊洛沙姆的保呆时间RSD 为 0.02%，峰面积 RSD 为 0.7%。重复性实验结果表明， Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪具有良好的精密度。 表1 样品分析和重复性实验结果果(n=6) 化合物 保留时间 峰面积 平均含量 平均值 RSD% 平均值 RSD% 结果mg/mL RSD% 泊洛沙姆 11.49 0.02 189715 0.7 0.335 0.7 结论 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR 高效液相色谱仪配备示差折光检测器，参照 YY/T 0719.8-2019《眼科光学接触镜护理产品第8部分：清洁剂测定》对隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量进行测定。在本色谱系统下，泊洛沙姆在 0.2~3.0 mg/mL 浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999；对市售隐形眼镜护理液样品溶液重复进样6次，泊洛沙姆的保留时间 RSD 为 0.02%，峰面积 RSD 为 0.7%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量检测。 岛津应用云 本实验采用岛津Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪配备示差折光检测器，参照YY/T 0719.8-2019 《眼科光学 接触镜护理产品 第8部分：清洁剂测定》对隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量进行测定。在本色谱系统下，泊洛沙姆在0.2~3.0 mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999；对市售隐形眼镜护理液样品溶液重复进样6次，泊洛沙姆的保留时间RSD为0.02%，峰面积RSD为0.7%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中泊洛沙姆含量检测。