液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量

SSL-CA22-130Excellence in Science Excellence in ScienceLC-292 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量 LC-292 摘要：本实验采用高效液相色谱仪，参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分：保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下，聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，线性准确度在98.2%~100.4%之间；对样品溶液重复进样6次，聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD 为 0.02%，峰面积 RSD 为 0.3%，测定含量 RSD为0.3%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，，可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。 关键词：高效液相色谱隐形眼镜护理液聚乙烯吡咯烷酮 隐形眼镜护理液是一种无色透明液体，由生理盐水、防腐剂、消毒剂等组成。具有护理、清洁、消毒、储存、冲洗、湿润及除蛋白等功能。根据医疗器械分类目录，隐形眼镜护理液属于三类医疗器，国家对第三类医疗器械严格管理。GB 19192-2003《角膜接触镜护理液卫生要求》第4条明确提出对角膜接触镜护理液有效成分含量检测的技术要求。待测物聚乙烯吡咯烷酮 (polyvinylpyrrolidone，简称为PVP)是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中有特色且被研究得最深、最广泛的精细化学品品种 之一。聚乙烯吡咯烷酮用于隐形眼镜，可增加镜片的亲水性和润滑性，这使得聚乙烯吡咯烷酮在隐形眼镜护理液中得到了广泛应用。 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪，参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分：保湿润滑剂测定方法》(征求意见稿)对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。该液相系统稳定性好，重复性高，测定结果准确，可供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪，具体配置为： 系统控制器： CBM-40脱气机： DGU-405输液泵： LC-40BXR自动进样器： SIL-40CXR柱温箱：CTO-40S检测器： SPD-M40 色谱工作站： LabSolutions Ver. 5.109 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack VP-ODS， 250 mm x 4.6 mm l.D.， 5 um， (P/N：228-34937-92，岛津(上海)实验器材有限公司) 流动相：水：乙腈=95：5(V：V)进样体积：50 uL流速：1.0 mL/min洗脱方式：等度洗脱，30 min 柱温：30℃ 标准溶液及样本溶液制备 标准溶液制备：精密称取聚乙烯吡咯烷酮烷照品100 mg， 加水搅拌使溶解，转移至100mL容量瓶中，加水定容；再使用水逐级稀释成0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL校准曲线溶液。 样本溶液制备：隐形眼镜护理液，混匀，经0.45 um 滤膜过滤后上机测定。 结果讨论 3.1准准品溶液色谱图及样品溶液色谱图 图1标准溶液色谱图(0.05 mg/mL) A及样品溶液色谱图B 3.2线性范围和灵敏度 将不同浓度的标准溶液，按1.2中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，聚乙烯吡咯烷酮峰面积为纵坐标，采用外标法建立校准曲线，结果如图2所示。聚乙烯吡咯烷酮校准曲线在0.05~1.0 mg/mL 浓度范围内，具有较好的灵敏度及线性关系，线性相关系数为0.9999，线性准确度在98.2%~100.4%之间，符合YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分：保湿润滑剂测定方法》中对方法的相关规定。 图2 聚乙烯吡咯烷酮校准曲线 3.3样品分析和重复性 按照1.2分析条件测定，选择市售隐形眼镜护理液样品溶液连续进样测定6次，测定结果见表1。聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD为0.03%，峰面积RSD 为0.3%，测定含量 RSD 为 0.3%。重复性实验结果表明，Nexera LC-40B XR 高效液相色谱仪具有良好的精密度。 表1 样品分析和重复性实验结果(n=6) 化合物 保留时间 峰面积 平均含量 平均值 RSD% 平均值 RSD% 结果mg/mL RSD% 聚乙烯吡咯烷酮 5.368 0.03 82，426 0.3 0.137 0.3 结论 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪，参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分：保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下，聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，线性准确度在98.2%~100.4%之间；对市售隐形眼镜护理液羊品溶液重复进样6次，聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD 为0.03%，峰面积 RSD 为0.3%，测定含量 RSD 为 0.3%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。 岛津应用云 本实验采用岛津Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪，参照YY/T 0719.11 《眼科光学 接触镜护理产品 第11部分：保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下，聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，线性准确度在98.2%～100.4%之间；对市售隐形眼镜护理液样品溶液重复进样6次，聚乙烯吡咯烷酮的保留时间RSD为0.03%，峰面积RSD为0.3%，测定含量RSD为0.3%，仪器精密度良好。实验结果表明，此方法简便易行，准确度好，精密度高，可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。