本实验采用高效液相色谱仪,参照YY/T 0719.10-2022 《眼科光学 接触镜护理产品 第10部分:保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下,聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,线性准确度在98.2%~100.4%之间;对样品溶液重复进样6次,聚乙烯吡咯烷酮的保留时间RSD为0.02%,峰面积RSD为0.3%,测定含量RSD为0.3%,仪器精密度良好。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。
SSL-CA22-130Excellence in Science Excellence in ScienceLC-292 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD.-Analytical Applications CenterTel: 86(21)34193996Email: sshzyan@shimadzu.com.cnhttp://www.shimadzu.com.cn 液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量 LC-292 摘要:本实验采用高效液相色谱仪,参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分:保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下,聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0mg/mL浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,线性准确度在98.2%~100.4%之间;对样品溶液重复进样6次,聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD 为 0.02%,峰面积 RSD 为 0.3%,测定含量 RSD为0.3%,仪器精密度良好。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,,可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。 关键词:高效液相色谱隐形眼镜护理液聚乙烯吡咯烷酮 隐形眼镜护理液是一种无色透明液体,由生理盐水、防腐剂、消毒剂等组成。具有护理、清洁、消毒、储存、冲洗、湿润及除蛋白等功能。根据医疗器械分类目录,隐形眼镜护理液属于三类医疗器,国家对第三类医疗器械严格管理。GB 19192-2003《角膜接触镜护理液卫生要求》第4条明确提出对角膜接触镜护理液有效成分含量检测的技术要求。待测物聚乙烯吡咯烷酮 (polyvinylpyrrolidone,简称为PVP)是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中有特色且被研究得最深、最广泛的精细化学品品种 之一。聚乙烯吡咯烷酮用于隐形眼镜,可增加镜片的亲水性和润滑性,这使得聚乙烯吡咯烷酮在隐形眼镜护理液中得到了广泛应用。 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪,参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分:保湿润滑剂测定方法》(征求意见稿)对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。该液相系统稳定性好,重复性高,测定结果准确,可供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪,具体配置为: 系统控制器: CBM-40脱气机: DGU-405输液泵: LC-40BXR自动进样器: SIL-40CXR柱温箱:CTO-40S检测器: SPD-M40 色谱工作站: LabSolutions Ver. 5.109 1.2分析条件 色谱柱: Shim-pack VP-ODS, 250 mm x 4.6 mm l.D., 5 um, (P/N:228-34937-92,岛津(上海)实验器材有限公司) 流动相:水:乙腈=95:5(V:V)进样体积:50 uL流速:1.0 mL/min洗脱方式:等度洗脱,30 min 柱温:30℃ 标准溶液及样本溶液制备 标准溶液制备:精密称取聚乙烯吡咯烷酮烷照品100 mg, 加水搅拌使溶解,转移至100mL容量瓶中,加水定容;再使用水逐级稀释成0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL校准曲线溶液。 样本溶液制备:隐形眼镜护理液,混匀,经0.45 um 滤膜过滤后上机测定。 结果讨论 3.1准准品溶液色谱图及样品溶液色谱图 图1标准溶液色谱图(0.05 mg/mL) A及样品溶液色谱图B 3.2线性范围和灵敏度 将不同浓度的标准溶液,按1.2中的分析条件进行测定,以浓度为横坐标,聚乙烯吡咯烷酮峰面积为纵坐标,采用外标法建立校准曲线,结果如图2所示。聚乙烯吡咯烷酮校准曲线在0.05~1.0 mg/mL 浓度范围内,具有较好的灵敏度及线性关系,线性相关系数为0.9999,线性准确度在98.2%~100.4%之间,符合YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分:保湿润滑剂测定方法》中对方法的相关规定。 图2 聚乙烯吡咯烷酮校准曲线 3.3样品分析和重复性 按照1.2分析条件测定,选择市售隐形眼镜护理液样品溶液连续进样测定6次,测定结果见表1。聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD为0.03%,峰面积RSD 为0.3%,测定含量 RSD 为 0.3%。重复性实验结果表明,Nexera LC-40B XR 高效液相色谱仪具有良好的精密度。 表1 样品分析和重复性实验结果(n=6) 化合物 保留时间 峰面积 平均含量 平均值 RSD% 平均值 RSD% 结果mg/mL RSD% 聚乙烯吡咯烷酮 5.368 0.03 82,426 0.3 0.137 0.3 结论 本实验采用岛津 Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪,参照 YY/T 0719.11《眼科光学接触镜护理产品第11部分:保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下,聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,线性准确度在98.2%~100.4%之间;对市售隐形眼镜护理液羊品溶液重复进样6次,聚乙烯吡咯烷酮的保留时间 RSD 为0.03%,峰面积 RSD 为0.3%,测定含量 RSD 为 0.3%,仪器精密度良好。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。 岛津应用云 本实验采用岛津Nexera LC-40B XR高效液相色谱仪,参照YY/T 0719.11 《眼科光学 接触镜护理产品 第11部分:保湿润滑剂测定方法》对隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量进行测定。在本色谱系统下,聚乙烯吡咯烷酮在0.05~1.0 mg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数达到0.9999,线性准确度在98.2%~100.4%之间;对市售隐形眼镜护理液样品溶液重复进样6次,聚乙烯吡咯烷酮的保留时间RSD为0.03%,峰面积RSD为0.3%,测定含量RSD为0.3%,仪器精密度良好。实验结果表明,此方法简便易行,准确度好,精密度高,可用于隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量检测。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量》,该方案主要用于其他中聚乙烯吡咯烷酮检测,参考标准--,《液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚乙烯吡咯烷酮含量》用到的仪器有岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪