本文采用GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼出气体成分进行了分析测定。
【解决方案】GCxGC TOF MS 3300 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪检测小白鼠呼出气体成分的应用 “在传统的中医疗法中,医生往往通过‘望闻问切’就能完成对患者疾病的诊断,这其中就包括气味诊断法——闻诊,包括听声音和嗅气味两个方面”。研究成果表明,医生可以根据这些化合物来诊断疾病。 呼出气体检测是一种新颖的临床辅助诊断方法。生物体呼出气被视为血液顶空气体,通过肺泡交换排除体外,可在一定程度上反映动物体的内源代谢情况。通过对生物体呼出气体组成成分的检测分析,探究呼出气体成分与疾病的关系,判断机体可能存在某种疾病,从而找到某种疾病或某类疾病的特异性标志物,越来越多医疗诊断工作者开展了相关研究。 研究表明,呼出气体中包含的挥发性有机化合物与生物体的疾病代谢状态密切相关,如:丙酮与糖尿病,酯类物质与乳腺癌,烷烃类与氧化应激水平等。呼出气体检测法作为医学无损化检测诊断方法之一,具有临床疾病早期诊断与大规模筛查的潜力,受到越来越多的关注。本文采用 GCXGC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼出气体成分进行了分析测定。 1、实验部分 1.1主要设备与试剂 GCxGC TOF MS 3300 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 JX-5热解析仪 复合吸附管 采样泵 1.2仪器条件 热解析仪条件: 样品温度:200℃; 传输线温度:120℃; 阀箱温度:120℃; 吹扫气流量:50mL/min; 富集时间: 3min; 脱附时间:3min; 闪蒸::3.1s。 气相色谱仪条件: 第一维石英毛细管柱: VF-624ms(30mx0.25mmx1.4um); 第二维石英毛细管柱: DB-17HT(2.5mx0.25mmx0.15um); 恒流模式,柱流量:0.7mL/min; 分流进样,分流比:20:1; 进样口:200℃; 吹扫流量:2mL/min; 调制周期5s,热喷0.5s; 程序升温条件: EWAI 东西分析 柱温1::35℃保持 5min, 然后以5℃/min 速率升至200℃,保持10min; 柱温2:30℃保持 5min, 然后以5℃/min 速率升至195℃,保持 10min; 调制器热喷气:70℃保持5min, 然后以5℃/min 速率升至235℃,保持 10min。 质谱仪条件: EI源,离子源温度:200℃; 电子能量:70eV; 扫描方式:全扫描; 扫描质量数范围:33u~5500u; 接口温度:210℃; 检测器电压::-1700V. 2实验结果 按照上述方法条件,对小白鼠呼出气体进行分析,分析检测的总离子流图见图1,图中左图为二维等高图展示,右图为三维立体展示。经数据处理软件自动峰识别,检出236个峰。通过 NIST 库检索定性,部分峰检索结果见表1。 图1.小白鼠呼出气体全二维气质仪总离子流图(上图为二维等高图显示,下图为三维立体显示) 表2.小白鼠呼出气体自动检索定性结果(列出部分化合物,左图为峰号1至42,右图为峰号154至182) <<<定性结果表>>> 序号一维时间二维时间化合物名称 分子式 分子量 色谱匹配度CASNO(分) (秒)1 0.98 1.23 Ethanol C2H60 46 85 64175 2 06 1.221,1-Dichloro-1- C2H3C12F 2fluoroethane116 74 1717006 3 Acetone 4 1.29 C3H60 58 3 76 67641Propanoic acid. 2-C5H1003hydroxy, ethyl ester 118 81 976435 2.81 1.27 2-Fropano1, 2-methy1- C4H100 74 79 75650 4.39 1.34 1-Propano1 C3H80 60 77 712385.48 1.43 2.3-Butanedione C4H602 86 80 4310385.73 1.41 2-Butanone C4H80 72 87 78933 6.56 1.15 Silanol, trimethyl- C3H100S1 90 87 10066406 10 6.56 1.30 2-Eutanol C4H100 74 10 80 78922 CHC13 118 11 86 67663 11 6.64 3.97 Trichlorcmethane12 7.23 1.14Methanesulfonic C2H605S2 174 12 69 7143013anhydride13 8.23 1.08Hezane, 3.3.44-tetrafluoroC6H10F4 158 13 66 64836214 8.23 1.27 1-Fropano1.2-methy1- C4H100 74 14 76 7883115 8.23 1.41 Ethane, 1.2-dichloro- C2H4C12 98 15 84 10706216 10.06 1.31 1-Eutanol 74 1610.56 1.31 2-Pentanone C5H10086 178110787918 10.98 1.29Propanoic acid. C5H802 100 18 68 105384ethenyl ester19 11.23 1.31 m-Fropyl acetate C5H1002 102 19 77 10960420 11.64 1.17Di-tert-butyl C8H1802 146 2 0 78 110054peroxide21 12.48 1.59 Pyrazine C4H4N2 80 21 87 29037922 12.56 1.41 Disulifide, dimethy1 C2H6S2 94 N 86 62492012.98 1.34 Acetoin C4H802 88 8 77 51386024 13.31 1.32 Toluene C7HB 9224 81 10888325 13.64 1.12 Crclopentane, 1.2.3-:thylC8H16 112 25 77 281557826 13.81 1.10 Hexane:: 2.4-dimethyl- C8H18 114 2684 58943527 14.23 1.13 2-0ctene C8H16 112 78 11167128 14.64 1.31 Tetrachloroethylene C2C14 164 28 84 12718429 14.81 1.23 dimethylethy1)-3- C7H14O 114 29 75 53897306methy1-30 14.98 1.04Cyclotrisiloxane C6H1803Si3 222 30 90 541059hexamethyl-31 15.31 1.23 2-Hexanone C6H120 100 31 77 59178632 15.64 1.27 Acetic acid. butylSTeY C6H1202 116 32 82 12386433 15.81 1.082,4-Dimethy1-1-heptene C9H18 126 33 79 1954987234 16.31 1.06 Decane: 5.6-dimethyl一 C12H26 170 34 78 1636437 35 36 C9H20 128 36 82 2216344 16.39 1.55 Pyrazine, methyl- C5H6N2 94 35 73 10908016.56 1.05 Cctane, 4-methyl-37 16.89 1.05 0ctane, 3-methyl- C9H20 128 37 80 2216333 Trisiloane 38 17.14 0.97 ethyl-C8H2402Si133 236 38 84 10751739 17.14 1.20 2-Pentanone, 3-ethyl- C7H14O 114 39 77 6137037Benzene 1,3- 40 17.39 1.30 C8H10 106 40 90 108383dimethyl- 41 17.48 1.11 Acetic acid,buty1 C6H1202 116 41 82 123864ester42 17.64 1.14 n-Euty1 ether C8H180 130 42 79 142961 序号一维时间二维时间化合(物名称分) (秒) 分子式 分子量 色谱峰匹配度 CASNOEenzene 1-methy1-4-15430.48 1.47 (1-methy1-2- C11H14 146 154 81 97664181propenyl)-1.1.6. 6- 155 30.56 1.14 leti lethy1spiro[4.4] C13H24 180 155 69 74054925 nonane 15630.64 1.55Benzaldehyde, 2.5- dimethyl-C9H100 134 156 81 577994215730.73 1.02Dodecane: 2. 7. 10-C15H32trimethyl- 212 157 86 74645980 158 30.81 0.88Cyclohexasiloxane:C12H3606Si6 dodecamethyl- 444 158 52 5409761.93 159 30.81 Eenzothiazole C7H5NS 135 159 89 95169160 30.89 1.59Cyclohexane.C7H11NS 141 1601sothiocyanato-81 1122823 161 31.06 1.00 Decyl octyl ether C18H380 270 161 80 0 162 31.39 1.00Dodecane, 2. 7.10- C15H32 212 162 85 74645980trimethyl-16331.39 1.46 enzene: penti C11H16 148 163 85 700129 164 31.73 0.97Dodecane: 2.6. 11-C15H32 212 164 81 31295564 trimethyl-16531.89 0.98Decane,2.3.5.8-C14H30tetramethyl-198 165 79 19282315716632.06 1.19m-Eutyric acid 2-C12H2402 200 166 25415843ethylhexyl ester7416732.31 1.12Cyolchexane. (4-mC12H24ethylpenty1)- 168 167 76 61142209168 32.48 1.65 Naphthalene: 1- 142methyl1-C11H10 168 75 90120Benzene, 1-(1.1-169 32.56 1.49 dimethylethy1)-4- C12H16 160 169 76 1746232ethenyl-170 32.64 1.02 Tridecane, 3-methyl- C14H30 198 170 78 641841317132.81 1.00 Dodecane: 2.6. 10- C15H32 212 171 83 3891983trimethy1-17232.89 1.74Naphthalene, 2-methy1-C11H10 142 172 85 91576 173 1,32.98 1.52.2-Ethanediol.C9H1003 166 173 80 94337monobenzoate1.02 174 33.39 Hexadecane C16H34 226 174 87 544763175 33.39 1.50Benzene: (1,3-C12H16dimethy1-2-buteny1)-160 175 72 50704013 Perhydrophenalene,17633.48 1.32 (3a.alpha., C13H22 178 176756 40250644a. alpha, 9a. alpha.,9b. beta)-177 33.56 1.08 10-Heneicosene (c, t) C21H42 294 177 77 95008110178 33.64 1.01 Dodecane, 2. 6,10- C15H32 212 178 80 3891983trimethy1-17933.98 1.55 Ethanone 1-[4-(1- C11H140 162 179 73 645136methylethy1) pheny1]- 180 34.14 1.59 1,2-Ethanedio1 C9H1003 166 180 72 94337monobenzoate181 34.48 1.85 Bi phenyl C12H10 154 181 88 925245- 18234.56 1.78Fheny1bicyclo[2.2.1]h C13H14 170 182 66 6143302 3结果讨论 通过实验结果可知,运用 GCxGC TOF MS 3300 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼吸气成分检测,可行有效。此方法检出了236个组分,获得了丰富的样品信息,对人体医疗诊断相关领域的研究工作,医学无损化检测诊断,临床疾病早期诊断与大规模筛查等具有很好的借鉴意义。 “在传统的中医疗法中,医生往往通过‘望闻问切’就能完成对患者疾病的诊断,这其中就包括气味诊断法——闻诊,包括听声音和嗅气味两个方面”。研究成果表明,医生可以根据这些化合物来诊断疾病。呼出气体检测是一种新颖的临床辅助诊断方法。生物体呼出气被视为血液顶空气体,通过肺泡交换排除体外,可在一定程度上反映动物体的内源代谢情况。通过对生物体呼出气体组成成分的检测分析,探究呼出气体成分与疾病的关系,判断机体可能存在某种疾病,从而找到某种疾病或某类疾病的特异性标志物,越来越多医疗诊断工作者开展了相关研究。研究表明,呼出气体中包含的挥发性有机化合物与生物体的疾病代谢状态密切相关,如:丙酮与糖尿病,酯类物质与乳腺癌,烷烃类与氧化应激水平等。呼出气体检测法作为医学无损化检测诊断方法之一,具有临床疾病早期诊断与大规模筛查的潜力,受到越来越多的关注。本文采用GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪对小白鼠呼出气体成分进行了分析测定。
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《呼出气体中气体成分检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于其他中生化检验检测,参考标准--,《呼出气体中气体成分检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪