血浆中金属元素检测方案(等离子体质谱)

Al (M27) 血浆中金属元素的ICP-MS测定 1实验部分 1.1 仪器与试剂 OptiMass 9500 型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪；超纯水仪；烘箱； 聚四氟乙烯消解罐，涡旋混合器，冰箱。 Mn、Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Al 元素标准溶液(1000mg/L)，采用1%硝酸溶液稀释至所需浓度；硝酸，双氧水均为优级纯；实验用水均为超纯水，高纯氩气。 1.2 仪器条件 表1仪器条件 1.3 标准溶液的配制 分别取适量1000 pg/mL Mn、Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Al元素单标溶液于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀配成所需浓度的混合标准中间溶液，准确量取适量的混合标准中间溶液夜50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度稀释至所需浓度摇匀备用。 1.4 样品处理 从冰箱中取出冷冻血浆样品，解冻后用涡旋混合器混匀30s，移取血浆样品0.2ml于聚四氟乙烯消解罐中，向消解罐中加入0.3ml 硝酸、0.3mlH202 ，然后置于130℃烘箱中高温消解2h，取出后冷却至室温，超纯水定容至5ml，混匀，待测。 2实验结果 2.1标准曲线 R2=0.999836 Max Error=0.768843 R2=0.999686 Max Error=1.069106 Fe (M57) 253151=2000000·o1500001000006197950 100 121ConcentrationConc =0.000632938 *Resp-39.229 R2= 0.999257 Max Error=1.235829 Conc = 0.000169643*Resp+0.632004 R2=0.999932 Max Error=0.543687 表3元素的线性方程和相关系数 序号 元素 线性回归方程 线性相关系数 检测限ug/L 1 Mn Conc= 7.83676e-005 * Resp +0.178303 0.99969 0.017 2 Fe Conc =0.000632938 *Resp -39.229 0.99926 1.56 Cu Conc = 0.000370105 * Resp +0.172597 0.99972 0.02 4 Ca Conc=0.0189945 * Resp -278.067 0.999856 10.36 5 Mg conc = 0.00681528 * Resp)-一96.9578 0.999572 10.68 6 Zn Conc= 0.000795269 *Resp- 0.99993 0.018 1.09279 7 Al Conc = 0.000131984*Resp - 2.92745 0.99984 0.12 表4 样品测定结果 元样素品 Mg (ug/mL) Al (ng/mL) Ca(ug/mL) Mn (ng/mL) Fe(ng/mL) Cu (ng/mL) Zn (ng/mL) 血样1 14.56 1061.68 74.40 220.41 1146.79 688.94 437.40 血样2 14.03 1751.19 71.25 21.39 1294.57 524.61 454.33 血样3 16.04 1229.12 79.52 43.45 938.00 645.45 399.92 血样4 12.61 1061.66 59.57 7.09 298.72 400.88 379.67 血样5 11.98 301.30 59.62 33.52 303.14 408.07 350.15 -- -- 目前用于元素测定的方法主要有原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）。但AAS一次只能测量一种元素且动态范围较窄；ICP-OES虽然可以同时测量多种元素，但是谱线干扰复杂，且灵敏度相对较低不适于微量及痕量元素的测定。而ICP-MS它是一种较为理想的多元素检测技术、具有灵敏度高、动态范围宽、分析速度快、多元素同时测定、样品用量少等特点。本文通过对仪器参数优化、元素检测模式的选择、仪器稳定性评估等实验步骤、创建了简便、准确、有效的多元素检测方法。用ICP-MS测量血浆中的多种元素。