高温合金中金属元素检测方案(等离子体质谱)

东西分析 高温合金中金属元素的 ICP-MS测定 1：实验部分 1.1 仪器与试剂 OptiMass 9500型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪；超纯水仪；控温加热板；分析天平，锥形瓶，容量瓶。 Ga、Te、La、Ce、Yb、Ir 元素标准溶液(1000mg/L)，采用1%硝酸溶液稀释至所需浓度；硝酸，盐酸均为优级纯；实验用水均为超纯水，高纯氩气。 1.2 仪器条件 表1仪器主要工作参数 等离子体气体流量 雾化器气体流量 辅助气流量 射频功率 蠕动泵泵速 L/min L/min L/min W rps 10 0.8 0.5 1200 10 1.31标准溶液的配制 分别取0.5m1L000 ug/mL Ga、Te、La、Ce、Yb、Ir单标溶液于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即配成10ug/mL的混合标准中间溶液，准确量取适量的混合标准溶液，采采1%硝酸溶液分别稀释至0，1，5，10，20， 30 pg/L备用。 表2标准使用溶液浓度 序号 元素 标准系列溶液浓度ug/L 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 1 Ga 0 1 5 10 20 30 2 Te 0 1 5 10 20 30 3 La 0 1 5 10 20 30 4 Ce 0 1 5 10 20 30 5 Yb 0 1 5 10 20 30 6 Ir 0 1 5 10 20 30 东西分析 1.4 样品处理 称取 0.2g样品于250mL锥形瓶中，加入20mL王水，加盖，加热至溶解，冷却至室温，用去离子水转移至100mL容量瓶中，摇匀过滤，待测。 2 实验结果 2.1标准曲线 Calibration Graphs Ga (M69) 90694- 800000- 600000-oa 400000- 200000- 30188- Ir (M193) Conc=0.000119072*Resp+0.416517 表3元素的检测限和线性范围 序号 元素 线性范围 线性回归方程 线性相关 检测限 ug/L 系数 ug/L 1 Ga 0~30 Conc =0.000414024 * Resp- 1.24934 0.9991 0.15 2 Te 0~30 conc =0.00179656 * Resp + 0.259397 0.9989 0.32 3 La 0~30 Conc=8.57978e-005 *Resp + 0.102265 0.9992 0.06 4 Ce 0~30 Conc =9.37189e-005 * Resp + 0.396141 0.9990 0.05 5 Yb 0~30 Conc =0.000302058 *Resp + 0.263471 0.9986 0.02 * Resp+ 6 Ir 0~30 Conc = 0.000119072* 0.416517 0.9993 0.01 表4样品检测结果 序号 元素 定量离子 样品含量 mg/kg 1 Ga 69 20.07 2 Te 126 0.77 3 La 139 1.19 4 Ce 140 0.31 5 Yb 172 0.16 6 Ir 193 2.61 -- -- 高温合金,是一种能够在大约600℃以上及一定应力条件下长期工作的金属材料，具有优异的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能，断裂韧性等综合性能。航空发动机用高温合金占高温合金总需求一半以上，此外，高温合金还广泛地应用于电力、汽车、机械等行业中。目前，国内外测试高温合金中金属元素的方法及标准很多，一般为吸收光谱法、发射光谱法、质谱法和红外/热导法。本文建立了利用ICP-TOF-MS法测定高温合金中金属元素的方法。