铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝检测方案(原子吸收光谱)

目录 铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝含量的测定. 1 合金中锌、铝含量的测定.......... .3 碳酸锶中钠、钡含量的测定. .5 钯碳中钯含量的测定..... .7 标准物质中痕量 Au 分析... .8 包芯线芯料中钙、镁、铝、钡含量测定.. 10 铁粉、锡基合金焊粉中铅、钙、钛、铝含量的测定 1样品溶液制备： 称取0.2g(精确至 0.0001g)样于250mL 高颈烧杯中，加入 10 mL 王水 (HCI：HNO3=3：1)，盖上玻璃盖，于电热板上加热，直至样品溶解，取下冷却，转移至25 mL容量瓶中，用去离子水洗涤并定容，摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000系列原子吸收分光光度计(配有 Pb、Ca、Ti、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钛单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Pb 283.3 0.2 10 1.5 3.0 空气-乙炔火焰 Ca 422.7 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 Ti 364.2 0.2 8 3.0 3.0 笑气-乙炔火焰 Al 309.3 0.2 8 3.0 3.0 笑气-乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Pb 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Ti 0 5.0 10.0 15.0 Al 2.0 4.0 8.0 10.0 5标准曲线 吸光度 0.3 -- 0.2 0.1 Pb 曲线方程： y=0.02379*x+0.00086 线性相关系数：1.00000 Ca 曲线方程： Y=0.08469*X+0.00431 线性相关系数：0.99970 吸光度 0.015 0.010 0.005 0.000 合金中锌、铝含量的测定 1 样品溶液制备： 称取0.5g(精确至0.0001g)样于聚四氟乙烯烧杯中，少量水润湿，加入10mL 氢氟酸、10mL 硝酸、3mL高氯酸，盖盖，加热至反应完全，开盖再加热至白烟冒尽，取下冷却，再加5mL(1+1)盐酸，加热溶解盐类，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Zn、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HCIO4)：优级纯 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Zn 213.9 0.4 10 1.5 5.0 空气一乙炔火焰 Al 309.3 0.2 8 3.0 3.0 笑气-乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Zn 0 0.1 0.3 0.5 1.0 AI 1.0 5.0 10.0 25.0 5标准曲线 碳酸锶中钠、钡含量的测定 1样品溶液制备： 称取约0.4g(精确至0.0001g) 试样置于250mL烧杯中，加入10mL去离子水，盖上表面皿，滴加2mL盐酸溶液溶解，加热煮沸2min， 冷却后，全部移入100mL 容量瓶中，加入 1mL38% KCl溶液，1mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Zn、Al空心阴灯灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 盐酸(HCI)：优级纯 氯化钾(KCI)：优级纯 钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度 (mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Na 589.0 0.2 10 1.5 3.0 空气-乙炔火焰 Ba 553.6 0.2 10 4.0 3.0 笑气-乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Na 0 0.2 0.4 0.8 1.6 Ba 0 5.0 10.0 15.0 25.0 5标准曲线 钯碳中钯含量的测定 1样品溶液制备： 称取样品0.1g(精确至0.0001g)于250mL烧杯中，加入15mL 王水(HCI：HNO3=3：1)，电热板上加热溶解后，转移至 100mL量瓶中，用去离子水洗涤并定容，摇匀后吸取样液 0.25mL于100mL量瓶中，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Pd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 可调加热板 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 钯单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长 (nm) 狭缝宽度 (nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Pd 244.8 0.2 10 1.5 2.0 空气-乙炔火焰 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/mL) Pd 0.5 1.0 1.5 2.0 5标准曲线 标准物质中痕量 Au 分析 1样品溶液制备： (1)分别称取 GAu-9b样品 10.0克及 GAu-13a 样品 5.0g 于 40mL瓷埚中，经650℃高温灼烧 1h，取出冷却。将冷却后样品转移至 250mL三角瓶中，加少量水润湿样品，加新配制的1：1的王水(HCI： HNO3=3：1)约40mL，用手摇动三角瓶，使样品在溶液中散开，加入20%三氯化铁1mL(三氯化铁不好溶的话可加入1%盐酸)，置于电热板上加热分解样品，溶解至体积积有10mL左右，取下。 (2)用纯水稀释体积至100mL左右，加入已经用5%盐酸浸泡过夜的海绵，盖上塞子，放在振荡器上振荡 30min， 取出海绵，用去离子水冲洗至中性，挤干，在比色管中放入1%硫脲(10g/L) 5mL， 使海绵完全浸泡在硫脲溶液中，沸水浴保持30min， 取出海绵，冷至室温，备用。 (3)配置标准溶液也需按照步骤2进行操作。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Pd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 马弗炉 可调加热板 调速振荡器 硝酸(HNO3)：优级纯 盐酸(HCI)：优级纯 三氯化铁(FeCl3)：优级纯 硫脲(CH4N2S)：分析纯 金单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 元素 波长 灯电流 氘灯电流 光谱通带宽度 背景扣 (△/nm) (I/mA) 除方式 (入/nm) (I/mA) Au 242.8 1.3 80 0.2 氘灯 Au石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 干燥 50 120 40 打开 关闭 功率 2 干燥 120 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 500 10 打开 关闭 功率 4 灰化 500 500 8 打开 关闭 功率 5 灰化 500 500 3 关闭 关闭 功率 6 原子化 2400 2400 4 关闭 关闭 功率 清除 2500 2500 2 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 30 打开 关闭 功率 9 冷却 0 0 关闭 关闭 功率 4标准溶液的配制 元素 浓度(ng/mL) Au 0 0.5 1.0 3.0 5.0 5标准曲线 包芯线芯料中钙、镁、铝、钡含量测定 1样品溶液制备： 称取0.1000g(精确至0.0001g)样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL 硝酸，缓慢滴加 HF， 至剧烈反应停止，加入5mL高氯酸，加热冒烟至近干，稍冷，再加3mL 高氯酸冒烟至近干，加入10mL 盐酸加热溶解盐类，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Ca、Mg、Al、Ba空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 聚四氟乙烯烧杯 聚四氟乙烯容量瓶 盐酸(HCI)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 氢氟酸(HF)：优级纯 高氯酸(HCIO4)：优级纯 100g/L氯化镧溶液：称取11.73g氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 钡单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Ca 422.7 0.2 10 1.5 2.0 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 3.0 空气-乙炔火焰 Al 309.3 0.2 8 3.0 3.0 笑气-乙炔火焰 Ba 553.6 0.4 8 4.0 4.0 笑气-乙炔火焰 Ca、Mg 标液需每 100 ml 溶液中加入1.5 mL100g/L 的氯化镧溶液。 元素 浓度(ug/mL) Ca 0 0.5 1.0 2.0 3.0 Mg 0 0.01 0.05 0.1 0.2 Al 5.0 10.0 15.0 20.0 Ba 0 1.0 5.0 10.0 20.0 5标准曲线 测定 Ca、Mg 的样品溶液时氯化镧的浓度需与标准溶液一致。 吸光度}