医用口罩和防护服中环氧乙烷、2-氯乙醇检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-033Excellence in Science Excellence in ScienceGC-144 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷和2-氯乙醇 GC-144 摘要：本文使用岛津 HS-10 顶空进样器结合 GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的方法。环氧乙烷和2-氯乙醇在配制标样浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999 以上，仪器检出限分别为 0.012和0.13 ug/mL。以6针平行进样测试考察方法重复性，两个组分的峰面积RSD 均小于5.0%。本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的快速定量测定。 关键词：气相色谱顶空进样环氧乙烷2-氯乙醇医用口罩 环氧乙烷(EO)是一种良好的灭菌剂，具有低腐蚀性、无残留气味、高穿透性等特点，常用于医用口罩、医用防护服等医用防护用品的灭菌，但环氧乙烷同时是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质。2-氯乙醇 (ECH) 是环氧乙烷灭菌过程中衍生的有机物，可通过皮肤、口服和胃肠外接触进入全身循环。越来越多的资料显示2-氯乙醇的毒性不亚于环氧乙烷。 GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第七部分：环氧乙烷灭菌残留量》及 ISO 10993.7：2008 实验部分 1.1仪器 HS-10顶空自动进样器((岛津公司) GC-2010 Pro (搭载 FID检测器) 1.2分析条件 HS参数 平衡温度：90℃ 定量环温度：100℃进样时间：0.5min 传输线温度：110℃ GC 参数 主： Rtx-1701 (60m×0.32 mm×1.0 um) 进样口温度：150℃ 载气控制方式：恒线速度 (Biological evaluation of medical devices))规定了经环氧乙烷灭菌的医疗器械中环氧乙烷和2-氯乙醇的最大允许残留量。 GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》也规定采用浸提法(模拟使用浸提法或极限浸提法)进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。 本研究建立了顶空-气相色谱法分析方法测定医用口罩和防护服中的环氧乙烷和2-氯乙醇含量。 平衡时间：20min 样品瓶加压用气压：100 kPa 线速度：22.7 cm/sec 进样方式：分流进样(分流比：5：1) 检测器：FID 检测器温度：260℃ 1.3样品前处理 样品前处理参考 GB/T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。取医用口罩和防护服0.5g(精确至0.1mg)，放入20mL顶空瓶中，加入5mL水，摇匀后压盖密封。 结果讨论 2.1标准品图谱 环氧乙烷和2-氯乙醇标准品色谱图如图1，相关信息如表1所示。 图11王环氧乙烷和2-氯乙醇标准品(绝对量分别为12.5和25ug)色谱图 表11组分保留时间、中英文名称和 CAS号 No. 保留时间 组分名称 英文名称 CAS号 6.521 环氧乙烷 ethylene oxide 75-21-8 2 13.555 2-氯乙醇 2-chloroethanol 107-07-3 2.2标准曲线与检出限 将环氧乙烷和2-氯乙醇配置成混标，以纯水为溶剂进行稀释，配制成不同浓度的标准溶液，取5mL溶液于20 mL顶空瓶中，压盖密封。顶空瓶中环氧乙烷绝对量分别为0.20、0.50、1.0、2.5、5.0、12.5、25和62.5 ug；2-氯乙醇绝对量为2.0、5.0、10、25、50和125ug。以绝对量(ug) 为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线(图2)。以3倍信噪比计算仪器检出限。线性相关系数和检出限见表2。 图2校准曲线 表22校准曲线相关系数和检出限贰(ug/mL) No. 化合物名称 相关系数 检测限 环氧乙烷 0.9991 0.012 2 2-氯乙醇 0.9994 0.13 2.3重复性结果 取环氧乙烷和2-氯乙醇浓度分别为0.5 ug和 10 ug的标准溶液，重复进样6次，：考察方法重复性，峰面积及 RSD% 见表3. 表3重复性实验结果果(n=6) 组分名称 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 平均面积 RSD (%) 环氧乙烷 1704 1800 1816 1669 1644 1627 1710 4.70 2-氯乙醇 1600 1612 1495 1612 1603 1551 1578 2.98 2.4样品测试 按照1.3步骤对市售两个不同品牌医用口罩和某品牌医用防护服进行处理，测试结果如表4所示。典型样品谱图如图3所示。 图3某品牌医用口罩样品色谱图 表4样品测试结果(ug/g) No. 组分名称 医用口罩(白色) 医用口罩(蓝色) 医用防护服 1 环氧乙烷 N.D N.D N.D 2 2-氯乙醇 N.D N.D N.D 注： N.D表示未检出 结论 使用岛津HS-10结合 GC-2010 Pro 建立了顶空-气相色谱法测定环氧完烷和2-氯乙醇含量的方法。两个目标组分在配制浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999以上，仪器检出限分别为0.012和0.13 ug/mL。以6针平行进样测试考察方法重复性，峰面积RSD 在5.0%以内，方法重复性良好。本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中环氧乙烷和2-氯乙醇的快速定量检测。 岛津应用云 环氧乙烷（EO）是一种良好的灭菌剂，常用于医用口罩、医用防护服等医用防护用品的灭菌，但环氧乙烷同时是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质。本文使用岛津HS-10顶空进样器结合GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的方法。环氧乙烷和2-氯乙醇在配制标样浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999以上，仪器检出限分别为0.012和0.13 μg/mL。以6针平行进样测试考察方法重复性，两个组分的峰面积RSD均小于5.0%。本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中环氧乙烷和2-氯乙醇含量的快速定量测定。