顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷

纳诺仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 上海总部上海纳锘仪器有限公司Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd.网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cnhttp：//www.nano-instru.com 顶空气质联用法快速检测洗发水中的二恶烷 摘要：二恶烷作为溶剂、乳化剂、去垢剂等，广泛用于牙膏、洗发水等个人护理产品中。由于目前 中国国内没有二恶烷相关限量标准，美国化妆品限量为小于20mg/Kg， 台湾地区为小于100mg/Kg。国标使用GC-FID对二恶烷进行测定，但是实际样品分析过程可能会有干扰。使用GCMS对二恶烷进行检测，可以降低检出限，排除基质干扰。顶空GCMS方法测定二恶烷的检出限是1mg/kg。 关键词： 二恶烷顶空气质联用 二恶烷 (dioxane)，别名二氧六环、1，4-二氧己环。无色液体，稍有香味。属微毒类，对皮肤、眼部和呼吸系统有刺激性，并且可能对肝、肾和神经系统造成损害，急性中毒时可能导致死亡。主要用作溶剂、乳化剂、去垢剂等。它广泛存在于牙膏、洗发精、除臭剂、漱剂、化妆品等个人护理用品中，它并不是原料，而是乙氧基化生产聚氧乙烯烷基硫酸钠、油醇聚醚(Oleth)、人参醇(Xynol)和鲸蜡硬脂醇聚醚(Ceteareth)等化合物时，所使用的试剂环氧乙烷(有致癌性)发生二聚生成的副产物。中国和美国国家标准里都没有对原料所带入的微量二恶烷进行控制，但二恶烷属于化妆品中禁止作为生产原料添加的组分。二恶烷可能有致癌性， IARC 中它被分为2B类，即对人类的潜在致癌性较小。但它对动物的致癌性是已知的。 图1二恶烷的结构式 1实验部分 1.1样品前处理： 称取 1g样品于20ml顶空瓶内，加入1g氯化钠和9ml超纯水，压盖后振荡混匀。 1.2仪器条件： 顶空条件： 仪器： AOC-5000顶空进样方式平衡温度：70℃ 平衡时间：30min 进样量：1ml GCMS 条件： 仪器： GCMS-QP2010 Plus 色谱柱： Rxi-5ms 30mx0.25mmx0.25um 进样口温度：200℃ 柱主温：35℃(5min)-5℃/min-50℃(0min)-30℃/min-200℃(5min) 进样方式：分流(5：1) 载气线速度：40cm/sec 离子源：200℃ 接口温度：200℃ 扫描方式： SIM (m/z88，58，43) 2结果与讨论 2.1二恶烷标样出峰谱图和质谱图 图2二恶烷标准品 TIC图 图3二恶烷质谱图 2.2二恶烷标准曲线 配制5、10、50、100、200mg/Kg二恶烷标准溶液系列，按上述顶空条件进样，得到二恶烷标准曲线如下图4所示。 图44二恶烷标准曲线 2.3回收率 添加一定量二恶烷标准品于洗发水空白样品(不含二恶烷)中，添加浓度为20pg/ml。顶空进样后测得浓度为 17.40pg/ml，回收率为87%。 图5洗发水空白样品 TIC 图 图6加标洗发水 TIC图 1.4实际洗发水样品检测取1g市售某品牌洗发水于20mL顶空瓶中，顶空进样，测得该洗发水中二恶烷含量为21.75mg/kg。 图7洗发水样品 TIC 图 3结论 使用 HS-GCMS 检测洗发水中的二恶烷，方法简便，相对于 GC-FID 来说，不仅检测灵敏度高，而且可以排除样品中的干扰组分，定量结果更加准确。方法检出限为 1mg/kg，回收率为87%。 地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503-1504室电话：021-609008296090083061131051邮箱： info@nano-instru.com 浙江办事处：杭州市莫干山路425号瑞祺大厦814室 传真：021-61131052 ( 电话：0 5 71-81954578 传 真：0 571- 8 1954579 江苏办事 处 ：苏州市金门路158号协和大厦2 1 07室 电话：0 5 12-8777227 2 传 真 ：0 5 12 - 87772270 ) 邮编：201108 厂(