化妆品中壬二酸含量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-110Excellence in Science Excellence in ScienceGC-205 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定化妆品中壬二酸含量 GC-205 摘要：本文使用岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro， 建立了化妆品中壬二酸含量的检测方法。在10~1000 mg/L浓度范围内，壬二酸衍生物的线性相关系数为 0.9990。取浓度为 20 mg/L 壬二酸衍生物标准溶液连续6次进样，峰面积RSD 值小于2%。加标回收率实验，加标浓度分别为50、500和5000 mg/kg， 回收率在69.997.0%之间，完全满足检测的要求。 关键词：气相色谱法 化妆品壬二酸 壬二酸又称杜鹃花酸，是从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的直链二元酸。壬二酸可以有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和阻断脂肪酸的形成，能够有效抑制和色素的形成，所以壬二酸广泛应用于美白类和祛痘类产品中。 来越广泛。2021年6月，国家市场监督管理总局发布了《GB/T 40845-2021化妆品中壬二酸的检测气相色谱法》。本文参考 GB/T 40845-2021， 采用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro， 建立了化妆品壬二酸含量的检测方法，该方法线性、重复性、检出限等均满足日常检测的要求，可为化妆品中壬二酸含量的测定提供参考。 近年来，由于其疗效显著并且很少伴有副作用，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中的应用越 实验部分 1.1仪器 气相色谱仪：GC-2010 Pro 1.2分析条件 色谱柱： Rtx-5，30m×0.25 mm×0.25 um 分流比：5：1 柱温程序：80℃(2 min)_20℃/min_250℃(6 min) 进样量：1uL 载气：氮气 检测器：FID检测器 载气控制模式：恒线速度 检测器温度：280℃ 线速度：35.3cm/sec 氢气流量：40 mL/min 进样口温度：260℃ 空气流量：400 mL/min 进样方式：分流进样 尾吹气流量：30 mL/min 样品前处理 图1 样品前处理流程图 注：实际分析时，若被测组分含量较高，可用正己烷将试样液稀释后再测定，以满足检测要求。 结果与讨论 3.1标准品色谱图 图2壬二酸衍生物标准溶液色谱图(浓度200mg/L) 表1化合物信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS 号 检测目标物 保留时间(min) 1 壬二酸 Azelaic acid 123-99-9 壬二酸衍生物 10.950 3.2标准曲线及检出限 取浓度为10000 mg/L壬二酸标准储备液。用乙醇配制系列浓度为50、100、250、500、1000、2500、5000 mg/L 的壬二酸标准溶液。 准确吸取不同浓度壬二酸标准溶液各1mL，分别置于15mL离心管，按照样品处理方法进行衍生、萃取、氮吹、定容至5mL。衍生后，壬二千衍生物标准曲线浓度为10、20、50、100、200、500、1000 mg/L。上机测试后，得到壬二酸衍生物标准曲线见下图。取浓度为 10 mg/L 壬二酸衍生物标液色谱峰，以3倍信噪比计算检出限，标准曲线信息及仪器检出限结果见表2。 结果显示，壬二酸衍生物在10~1000 mg/L浓度范围内，相关系数R为0.9990，线性良好，检出限为1.98 mg/L。 图3 化合物标准曲线 表2标准曲线信息及仪器检出限 No. 名称 相关系数R 检出限(mg/L) 1 千二酸衍生物 0.9990 1.98 3.3重复性测试 取浓度为 20mg/L壬二酸衍生物标准溶液连续6次进样，考察重复性。结果见表3. 表3 重复性结果((n=6) No. 名称 峰面积 RSD(%) 2 3 4 5 6 1 壬二酸衍生物 20941 21388 20758 20811 21363 21205 1.3 3.4回收率测试 取空白样品进行加标实验，加标浓度分别为50、500和5000 mg/kg，平行3份，按前述前处理后，上机测定。回收率结果见表4。 表4 回收率结果((n=3) No. 加标浓度 回收率1 回收率2 回收率3 平均回收率 RSD (mg/kg) (%) (%) (%) (%) (%) 1 50 98.0 95.2 97.8 97.0 1.6 2 500 78.0 76.0 76.9 80.0 1.3 3 5000 70.1 70.4 69.2 69.9 0.9 3.5.样品检测 对市售某品牌化妆品样品，按前述前处理后上机测定，该样品色谱图见图4，该样品中品二酸含量为9.8%。 图4 某化妆品样品色谱图 结论 采用岛津公司气相色谱仪 GC-2010 Pro 建立了化妆品中壬二酸含量的检测方法。在10~1000 mg/L 浓度范围内，壬二酸衍生物相关系数为0.9990，线性良好。取浓度20 mg/L 壬二酸衍生物标准溶液连续测定6针，峰面积 RSD 小于2%，重复性良好。加标试验中，加标浓度分别为50、500和5000 mg/kg， 回收率在69.9%-97.0%之间。该方法可为化妆品中壬二酸含量的测定提供参考。 岛津应用云 采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了化妆品中壬二酸含量的检测方法。在10~1000 mg/L浓度范围内，壬二酸衍生物相关系数为0.9990，线性良好。取浓度20 mg/L壬二酸衍生物标准溶液连续测定6针，峰面积RSD小于2%，重复性良好。加标试验中，加标浓度分别为50、500和5000 mg/kg，回收率在69.9%-97.0%之间。该方法可为化妆品中壬二酸含量的测定提供参考。