血液、尿液中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

上海美析仪器有限公司美析仪器 血铅、尿铅的检测应用方案 方案依据 GBZ/T 316.1——2018血中铅的测定第1部分：石墨炉原子吸收光谱测定法 本法的检出限为7ug/L， 定量下限为 20ug/L；测定范围为 20ug/L~500ug/L。塞曼背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.6%~2.8%(n=6)，氛灯背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为 1.5%~5.3%(n=6)。 酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法 原理 血液样品(以下下血样)用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。 仪器及试剂 具塞聚乙烯离心管， 1.5mL。3旋涡混合器。 离心机，转速大于10000r/min。 微量移液器，量程分别为20AL~200uL、100uL~1000L。 AA-1800H 六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪 硝酸：P2o=1.42g/mL，优级纯。 硝酸溶液：1%(体积分数)。 硝酸溶液：5%(体积分数)。 牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于 50ug/L。 标准溶液，采用铅单元素有证标准物质。 分析步骤 仪器操作参考条件 干燥80℃~150℃55s 灰化300℃~350℃ 20s 原子化 1600℃5s 停气清除2400℃3s 血铅标准工作曲线系列的配制 将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成 50.0ug/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为 Oug/mL、1.25ug/mL、2.50ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、12.501g/mL铅标准溶液系列。另取6只10ml.容量瓶，编号为1~6号。分别加入 0.40mL 浓度为 Oug/mL~12.50ug/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为 04g/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L、 400ug/L、500ug/L的血铅工作曲线标准溶液系列。 样品预处理 血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法：分别取0.15mL血铅标准溶液工作曲线系列于具塞聚乙烯离心管内，各管加入0.60mL5%硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，，然后在旋涡混合器上振摇 5min， 以10000 r/min 离心5min， 上清液供测定。 样品预处理方法：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振充混匀，取出0.15mL， 置于1.5mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。 样品空白预处理方法：用采血针抽取2..0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同上 血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定 血铅标准工作曲线溶液系列的测定：参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取15uL上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。2~6号的吸光度值减去1号的吸光度值后，对相应的铅浓度(ug/L)绘制工作曲线或计算回归方程。 样品及样品空白的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。测得的吸光度值由工作曲线或回归方程计算铅的浓度 (ug/l)。 计算 按式(1)计算血样中铅的浓度： C=C0...........(1) 式中： C——血中铅的浓度，单位为微克每升(ugL)； Co——由工作曲线或回归方程得的血样中铅的浓度，!单位为微克每升(ug/l)。3.7说明尿中铅的测定--石墨炉原子吸收法 方案依据 GBZ/T303——2018尿中铅的测定，石墨炉原子吸收法 本法的最低检出浓度为1.0 ug/L；定量下限为 3.0ug/l。测定范围为3.0 ug/L~200 ug/L；批内相对标准偏差为1.0%~2.6%(n=6)，批间相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)；加标回收率为97%~104.1% 原理 尿液样品(以下称尿样)加氯化钯基体改进剂后，在 283.3 nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。 仪器及试剂 AA-1800H 六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪 微量加样器，202000 uuLL， 1000 HL。 表1 仪器操作参考条件 步骤 温度 ℃ 升温时间 停留时间 载气流量 mL/min 干燥 90 1 30 250 干燥 120 15 30 250 灰化 800 10 20 250 原子化 1900 5 0 清除 2100 1 3 250 硝酸， p20-1.42g/mL，优级纯。 硝酸溶液，1%(体积分数)。 基体改进剂：0.33g氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至500.0 mL。 贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。 铅标准应用液：用1%硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 ug/mL 的铅标准应用溶液。 样品及空白的处理方法 铅工作曲线标准系列预处理方法 分别取各管标准溶液 0.2mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2mL正常人尿，混匀后供测定。样品预处理方法 将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取 0.2 mL于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL 氯化钯基体改进剂，混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样.稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。 空白预处理方法 取0.2mL1%硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL氯化钯基体改进剂，混匀后供测定。 铅工作曲线标准系列的配制 取7只10mL容量瓶分别加入0.00 mL、0.20mL、0.40 mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00ml铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至10 mL，配置成 0.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、120.0 ug/L、160.0 ug/L、200.0 ug/L铅标准系列， 测定 铅工作曲线标准系列测定 参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样10uL， 测定各标准管的吸光度；从1~6号管的吸光度值中减去O号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(ug/L)绘制工作曲线计算回归方程。 样品及空白的测定 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液，由样品的吸光度值减去空白的吸光度值， 由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(ug/L)。 质量控制 依据 GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定10个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。 计算 按式(2)计算尿样的铅浓度： 式中： C——尿中铅的浓度，单位为微克每升(ug/l)； Co——工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，i单位为微克每升 (ug/L)；k尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。 注意事项 所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到700℃~900℃，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。 所用容器及实验用品均需经1：1的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。 尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。 尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到400.0ug/L， 按照3倍稀释(0.2mL尿样，加入0.2 mL 基体改进剂加0.2mLl%硝酸混匀)、4倍稀释 (0.2mL 尿样，加入0.2 mL，基体改进剂加0.4mL1%硝酸混匀)或5倍稀释(0.2mL尿样，加入0.2 mL 基体改进剂加0.6mLl%硝酸混匀进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀 释倍数。 整个检测过程的质量保证应按照 GBZ/T 295 的要求进行。 仪器参数 AA-1800H六灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪 产品简介 AA-1800 型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。 AA-1800 型原子吸收光谱仪应泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 主要特点 高精度全自动化光学系统 色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热； 高分子雾化室 高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性； 钛燃烧器 钛燃烧器，可选配 50mm 和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度； 全自动化分析 能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。 光源系统六灯位平台自动切换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰； 石墨炉温控 内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s. 高技术指标 AA-1800 型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015ug/mL/1%；基线漂移小于 0.003Abs/30m，稳定性优于 0.005Abs/4h； 背景校正系统 采用气空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了气灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。气灯背景信号为1A时，扣除背景能力>50倍； 智能化分析 智能性非常强，人性化设计，火焰和石墨炉原子化器自动切换，石墨炉原子化器自动优化，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能； 自动进样器 与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5pl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。 软件功能 强大的功能 高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法； 上海美析仪器有限公司 测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和； 样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷； 灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确； 数据共享 方便快捷的数据共享 数据处理：可对数据进行编辑保存； 打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印； 数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。 技术参数 主机 型号：AA-1800H 光源：单元素或多元素空心阴极灯 灯座：六灯灯平台自动切换，全自动准直 灯电流：脉冲式供电 光学系统：大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统 波长范围：190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能 波长准确度：≤0.15nm 波长重复性：±0.1nm 光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置 基线漂移：静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟 吸光度范围：0-4A 检测器：进口光电倍增管 火焰系统 燃烧头：全钛燃烧头，50mm 或100mm 通用燃烧头 雾化室：高分子防爆防腐雾化室 雾化器：高效玻璃雾化器，也可定制 点火方式：微机控制，，自动点火 气体控制：全自动气体控制系统 特征浓度：0.015ug/mL/1% (Cu) 检出限：0.002ug/mL (Cu) 精密度：RSD≤0.5% 安全性：气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施 石墨炉系统 加热方式：纵向加热 控温方式：纵向光学温控监测石墨管内壁温度 温度范围：室温至3000℃ 程序控温：全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次 特征量：0.5×10-12g(Cd) 检出限：0.4×10-12g(Cd) 精密度：RSD≤3% 冷却水：可选择冷却水循环系统 安全性：石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护 石墨炉自动进样器(选配) 样品盘：130位样品杯，6位试剂杯 进样体积：0.01-100pl 最小增量：0.01pl 进样体积重复性：1% 重复进样次数：高达99次 清洗容器容积：500mL 背景校正 气灯背景校正：可校正1A背景 自吸背景校正：可校正1A背景 测量方式：火焰法、石墨炉法、氢化物-原子吸收法 浓度计算方式：标准曲线法(1~3次曲线))，自动拟合，标准加入法 重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印：参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出 WORD、EXCEL 文档 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——-因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，人，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用 户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 方案依据GBZ/T 316.1——2018血中铅的测定第1部分:石墨炉原子吸收光谱测定法本法的检出限为7ug/L，定量下限为20ug/L;测定范围为20ug/L~500ug/L。塞曼背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.6%~2.8%(n=6)，氖灯背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为1.5%~5.3%(n=6)。