血清中金属元素检测方案(ICP-MS)

Determination of 17 elements in Serum by SUPEC 7000 检出限 SUPEC 7000测定血清中17种元素 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 ●直接稀释 ·专利电源 耐高盐锥 近几年来，微量元素与人类健康及疾病的关系已受到医学界的广泛关注。人体微量元素特别是血液中微量元素含量的变化与人体生理病理状况有着直接的联系，测定人体微量元素可作为健康保健、诊断疾病和观察疗效的可靠依据。因此如何快速、准确、简便地检测人体内多种痕量元素的含量是亟待解决的问题。 本文采用了双路射频电源的专利调整装置及方法来提高电离效率，使得实验精度高、响应快、抗干扰能力强；通过使用耐高盐锥使得复杂基体在锥口的沉积更少、稳定性更好；并且通过改良优化进样系统提高了雾化效率。 本实验采用直接稀释作为样本前处理方法，稀释液配置为硝酸-曲拉通混合液，用SUPEC 7000 直接测定血清中 Mg、Ca、T1、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Ti元素，方法简便、快速、准确。 采用0.5%HNO3、0.01%Triton-10和0.05%EDTA 为稀释剂，将样品和稀释剂1：20比列稀释后，直接上机测试。 仪器配置 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设置置 RF功率(W) 1450 冷却气(L/min) 14 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.33 泵速(rpm) 30 采样深度(mm) 5.6 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10 扫描次数(次) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/L) 1 Mg、Ca、Fe 0、50、100、200、500、1000、2000 2 Cu、Zn 0、5、10、20、50、100、200 3 T1、V、Cr、Mn、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Ti 0、0.5、1、2、5、10、20 按样品空白连续11次次定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 (ug/L) 元素 检出限 (ug/L) 24Mg 0.525 64Zn 0.026 44Ca 3.776 75As 0.029 47Ti 0.038 78Se 0.084 51V 0.039 88Sr 0.021 52Cr 0.019 95Mo 0.018 55Mn 0.007 111Cd 0.002 56Fe 0.131 202Hg 0.103 60Ni 0.085 205T1 0.001 63Cu 0.004 日内精密度试验采用空白血样进行加标，平行制备6份样品，稀释处理后测定相对 RSD。结果见表4，由此方法所得元素日内精密度优于11%. 结论 本文采用硝酸-曲拉通体系直接稀释法测定血清中17种金属元素，该方法简单方便，减少样品外污染的可能。且通过改进射频电源、锥和进样系统，使得仪器参数达到最优。实验结果表明：元素检出限在 0.001 ug /L~3.776ug/L之间，日内精密度在1.33%~10.85%之间。具有良好的精密度和稳定性，因此可作为检测血液中金属元素的方法之一。 表4 SUPEC 7000测定血清中金属元素的日内精密度 元素 RSD (%，N=6) 元素 RSD (%，N=6) 24Mg 2.09 64Zn 1.69 44Ca 2.57 75As 2.58 47Ti 3.05 78Se 4.04 51v 3.13 88Sr 1.87 52Cr 2.88 95Mo 9.27 55Mn 5.22 111Cd 10.85 56Fe 3.36 202Hg 2.19 60Ni 5.23 205T1 1.33 63Cu 1.48 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn lab-service@fpi-inc.com 采用直接稀释作为样本前处理方法，稀释液配置为硝酸-曲拉通混合液，用SUPEC 7000直接测定血清中Mg、Ca、Tl、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Ti元素，方法简便、快速、准确。