全血中微量元素检测方案(ICP-MS)

ApplicationDetermination of trace elements in blood by ICP-MS Applicationlab-service@fpi-inc.com 应用中心 技术特点 )直接稀释 快速 ●IICP-MS 微量元素在人体中的含量水平与人体健康有着密切的关系。当人们体内进行各种生理活动或者参加外界运动时，微量元素将起到不同的功效，摄入的量过多、不足或不平衡都会不同程度地引起人体生理的异常或疾病的发生。目前已有专家建议将体内微量元素检测作为常规健康检查项目，而且在处理一些重金属所致的职业中毒和食物中毒时，往往需要快速、高效、准确地对有关金属元素进行检测、筛查。 血液中微量元素含量可直接反映人体健康的状况。本文探索了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定人全血中矾(V)铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)等金属元素浓度的方法。本实验采用直接稀释作为样本前处理方法，稀释液配置为硝酸-曲拉通混合液，曲拉通为表面活性剂，能促进血基体的溶解富集溶液中的离子，且能使溶液体系更加均匀，可有效防止雾化器和矩管的堵塞。 全血采用0.1%HNO3+0.01%Triton-10 为稀释剂，将样品和稀释剂1：10比例稀释，内标配成 10.0 ng/ml 的内标储备液在线加入(相当于样品稀释20倍)，上机进行检测。 杭州谱育科技发展有限公司 应用参数 每次实验前调谐液进行调节和优化仪器参数，使灵敏度、分辨率和稳定性等指标符合要求，优化后仪器参数如表1。 表1 ICP-MS分析参数 参数 设置 RF 功率 1550W 冷却气 14 L/min 辅助气 1.0L/min 雾化气 1.13 L/min He 1.79 mL/min 泵速 30 rpm 雾化室温度 3C 采样深度 3.00 mm 扫描模式 跳峰 通道数 3 驻留时间 10 ms 扫描次数 10 检出限、线性范围、相关系数 在相同实验及仪器工作条件下连续测定试样空白溶液12次，以信噪比 3：1对应浓度确定检出限(limits of detection，LOD)；取 10.00 ug/ml的INO-IVICPMS-71A 和 INO-IV-ICPMS-71C标液用稀释液定容至10ml，配制成浓度分别为100、50、10、5、1、0.1 ng/ml 的系列标准溶液。 表2各元素相关系数、线性范围和检出限(ng/ml) 元素 R² 线性范围 检出限 元素 R2 线性范围 检出限 Ni 0.9996 0.1~20 5.0×102 As 0.9993 0.005~5.0 2.4×10- V 0.9992 0.0005~1.0 3.0×10 Se 0.9994 0.01~5.00 3.0×10-+ Cr 0.9993 0.05~5.0 2.0×102 Sr 0.9992 0.1~10 7.6×102 Mn 0.9995 0.005~5.0 3.3×102 Ag 0.9991 0.01~1.0 6.7×10- Fe 0.9997 5~100 0.56 Cd 0.9997 0.005~1.0 3.5×10 Co 0.9996 0.005~1.0 4.5×10 Ba 0.9993 0.05~5.0 6.7×10 Cu 0.9999 5.0~100 3.0×102 La 0.9996 0.005~1.0 1.4×10 Zn 0.9999 2.0~100 0.54 Pb 0.9992 0.01~5.0 7.6×10 方法精密度 日内精密度试验采用空白血样进行加标(元素加标浓度为10ng/ml)，平行制备6份样品，稀释处理后测定相对 RSD。连续进样4d，求得日内和日间精密度(表3)。由此方法所得元素日内精密度优于10%，日间精密度优于15%。 表3元素日内和日间精密度测试结果(%) 元素 日内精密度 日间精密度 Ni 3.21 5.65 5.66 11.2 Cr 2.34 4.06 Mn 6.03 9.12 Fe 3.77 1.22 Co 4.18 6.76 Cu 3.45 5.89 Zn 6.87 7.19 As 5.32 12.6 Se 9.31 11.7 Sr 1.20 2.26 Ag 5.65 7.09 Cd 4.54 7.45 Ba 6.43 10.2 La 4.55 7.23 Pb 8.98 12.3 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn 采用本实验方法测定30份人体全血样本中金属元素浓度，若低于最低检出浓度，则样本浓度用最低检出浓度的1/2表示。测定结果见表4。 表4血液样品测试结果 元素 浓度最小值 (ng/ml) 浓度最大值 (ng/ml) 中位数 (ng/ml) Ni 1.4 1.8×10 6.2 V 3.0×102 33 0.3 Cr 0.87 2.0×10 2.1 Mn 0.58 3.4×10- 1.8 Fe 1.4×102 1.2×104 1.5×103 Co 8.8×10 33 0.32 Cu 65 1.8×103 7.8×102 Zn 31 4.6×103 4.3×102 As 0.22 24 0.56 Se 1.5×10-3 56 5.8 Sr 6.1 1.0×102 34 Ag 0.13 29 0.76 Cd 1.5×10-2 5.34 5.2 Ba 0.76 1.4×103 6.7 La 1.1×102 2.8 4.1×10 Pb 0.78 1.5×10- 3.6 结论 ICP-MS 测定全血中金属元素的前处理方法采用硝酸-曲拉通体系直接稀释法快速、简便，既避免了样品处理过程中的污染，又防止了待测元素的丢失，而且适合于大量样品的前处理操作。本研究采用的 ICP-MS 直接稀释法测定血液中多种金属元素含量。标准曲线相关系数均优于0.999，加标回收率为80.0%~115.0%，日间精密度优于15%，日内精密度优于10%，具有良好的精密度和准确度，因此可作为检测血浆中金属元素浓度的方法之一。 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定人全血中矾（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）等金属元素浓度的方法，采用直接稀释作为样本前处理方法，稀释液配置为硝酸-曲拉通混合液，曲拉通为表面活性剂，能促进血基体的溶解富集溶液中的离子，且能使溶液体系更加均匀，可有效防止雾化器和矩管的堵塞。