聚葡萄糖中分离分析检测方案

参考2020版中国药典采用 TSKgel 色谱柱分离聚葡萄糖 【溶液的配制】 标准曲线的制备：分别称取葡萄糖对照品、水苏糖普鲁兰多糖(Mp 6100)、普鲁兰多糖(Mp21100)及分子量为 110KDa 的支链淀粉标准品(中检院标准品)，用流动相溶解并稀释至2mg/mL。 用上述5种标准品作为分子量标准溶液。重复进样，其保留时间相对标注偏差不得大于2%，，I以各峰的保留时间为横坐标，分子量对数为纵坐标作标准曲线，进行线性回归，相关系数不得小于0.99。 【分析条件】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱： TSKgel GMPWxL (7.8 mm I.D.x30 cm， 13 um) 流动相：0.1mol/L 硝酸钠 流速： 0.8 mL/min 柱温： 45°C 样品盘温度：室温 进样量：50pL 检测器：RI@35℃ 【分析结果】 50.1.00- 图1 标准品叠图 1 支链淀粉(Mp 110000) 110000 9.307 1.35 1229 2 普鲁兰多糖(Mp21100) 21100 10.383 1.06 1945 3 普鲁兰多糖(Mp6100) 6100 11.027 1.24 2443 4 水苏糖 666 12.023 1.42 3276 5 葡萄糖 180 12.733 1.12 6817 分子量校正曲线 【结论】 使用 TSKgel GMPWxL (7.8 mm I.D.x30 cm， 13 um) 对聚葡萄糖进行分析，标准曲线线性关系优异，可满足征求意见稿(2019-4-24)中的分子量测试要求(葡萄糖TP大于5000，线性相关系数大于0.99)。 使用SEC色谱柱TSKgel GMPWXL（7.8 mm I.D.×30 cm,13μm）对聚葡萄糖进行分析，标准曲线线性关系优异，可满足聚葡萄糖国家药用辅料征求意见稿（2019-4-24）中的分子量测试要求（葡萄糖TP大于5000，线性相关系数大于0.99）。