盐酸奥昔布宁中主成分检测方案(液相色谱仪)

岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年3月400-650-0439 ApplicationNews 高效液相色谱仪NexeraTM XR 日本药典第一增补第十八次修订拟新收载※药物盐酸奥昔布宁的分析 01-00121-CN 丰田悠介 l前言 盐酸奥昔布宁(结构式见图1)是一种主要用于治疗神经源性膀胱功能障碍和膀胱过度活动症(伴有无限制收缩的过紧张性膀胱状态)的药物。1975年，该药品在美国获批后，也被广泛用作仿制药。 在本文中，我们使用“Nexera XR”高效液相色谱仪及“Shim-packTMVP-C8”色谱柱，按照收载的方法对盐酸奥昔布宁进行分析。 |基于日本药典的分析 在日本药典药品各条的液相色谱仪试验方法中，设定了系统适用性试验，其中包括“检测确认”、“系统性能”和“系统重现性”三个项目。盐酸奥昔布宁的相关试验如下所示。 纯度试验一在“检测确认”中，对标准溶液(25 mg/L，用流动相配制)和使用流动相稀释标准溶液10倍后得到的溶液进行上机测定，并计算峰面积的比值。在“系统性能”中，测定标准溶液并计算奥昔布宁的色谱峰理论塔板数及对称因子。在“系统重现性”中，将标准溶液重复分析6次，计算峰面积的相对标准偏差。 试验中使用的分析条件如表1所示，所得结果如表2所示，具有代表性的色谱图如图2所示。 图1盐酸奥昔布宁 图2基于日本药典的系统性能试验色谱图 表1分析条件 仪器系统 ： NexeraXR 色谱柱 Shim-pack VP-C8 (150mmx4.6mm I.D.， 5 pm) 流动相 ： 水中溶解3.4g磷酸二氢钾和4.36g磷酸氢二 钾，定容至1000 mL。 取 490 mL 上述溶液中，加入510 mL乙腈配制 成流动相 流速 ： 1.5 mL/min *调整流速，使奥昔布宁的保留时间约为15分钟。 柱温 ： 25°C 进样体积 ： 10 pL UV检测波长 ： 210 nm *1 P/N： 228-59927-91 结论 在本文中，使用 Nexera XR 高效液相色谱仪，根据拟新收载入日本药典的盐酸奥昔布宁的系统适用性试验进行了上机分析。结果表明，检测确认、系统性能及系统重现性均符合日本药典的标准。 表2系统适用性试验结果 测试 测试项目 标准 结果 判定 纯度 检测确认 峰面积比 7%-13% 9.7% PASSED 系统性能 理论塔板数 ≥5000 8421 PASSED 对称因子 ≤1.5 1.1 PASSED 系统重复性 相对标准偏差 ≤2.0% 0.69% PASSED 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 盐酸奥昔布宁是一种主要用于治疗神经源性膀胱功能障碍和膀胱过度活动症（伴有无限制收缩的过紧张性膀胱状态）的药物。1975年，该药品在美国获批后，也被广泛用作仿制药。本文中使用 “Nexera XR”高效液相色谱仪及”Shim-pack™VP-C8”色谱柱，按照收载的方法对盐酸奥昔布宁进行分析。