药片中涂层分布检测方案(能散型XRF)

LAAN-A-XR-E045 Application NNo.X272Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年8月400-650-0439 ApplicationNews X射线荧光分析 岛津EDX分析药片 No.X272 为了各种目的，如防止变质，掩盖不愉快的味道或气味，或控制药物释放的时间等等，有些药品片剂表面有一层涂层。图1显示了药片涂层的示例。虽然电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES) 和电感禺合等离子体-质谱法(ICP-MS) 通常用于分析药品中的元素，但如果整个片剂被粉碎或溶解，就很难区分是来自于涂层的元素还是其他。 x射线荧光使片剂在不粉碎的情况下分析成为可能。本文通过对粉状和非粉状片剂的分析比较，介绍了一种简单分析涂料中不均匀分布的方法。 包覆层 图1药片包覆结构示意 样品 非处方药药片。一种 元素 C-U：全元素定性定量分析 前处理 1.药片表面 不经处理的表面按原样分析。 2.药片横截面 切片，并进行横断面分析。 3.粉成粉末 使用玛瑙研钵将药片磨成细粉，然后装在一个衬有5um 聚丙烯薄膜底的样品杯中，轻轻压实材料，保证厚度有10毫米以上。 |试样的放置 在分析片剂的表面和截面时，样品被放置在一个聚丙烯薄膜上，图2为仪器设置情况。图3为分析过程中拍摄的照片。 图3分析时的图像 定性定量分析结果 从6C 到92U对片剂的表面、断面、粉末状进行了定性和定量分析。在测量设定条件下设置平衡自动设定(图4)。 图4平衡自动设定 注：平衡自动设置功能：当主要成分包括C、H、O等时，需要在FP方法中设置“平衡”(余量元素)。在设置平衡自动设置功能时，软件会自动进行平衡，根据谱线形状判断是否需要平衡设置。在一定程度上可以补偿由于形状、厚度、密度和其他性质的差异，因此该功能在分析形状不规则、粒径较小或数量较少的样品时很有效。 1.定性分析结果 图5显示了药片表面、截面和粉末分析的叠加结果。Ti 在表层相对较强，P和CI在截面相对较强。可以理解为Ti 来源于涂层，P和CI来源于活性成分。粉末与截面的结果相似。 图6为激光显微镜分析截面的图像。在这里，可以看到涂层厚度大约 45um 的药片表面。 [keV] [keV] 图5定性分析谱图及三种状态的叠加 图6激光显微镜给出的图片 2.定量分析结果 表1为FP法定量分析结果，定量值随测量位置不同而不同。如果要获得每片的平均片剂组成，有必要通过粉碎片剂使样品均匀化。 表1定量分析结果(%) 试样 P CI Ti 平衡 整片 0.03 0.51 2.69 96.77 截面 0.093 1.68 0.073 98.16 粉末 0.11 1.48 0.10 98.31 结论/X射线荧光分析的优势 当样品被粉碎时，所有的涂层和内部含有活性成分的部分混合在一起，很难识别元素分布不均匀的情况，当研究人员希望使用 ICP-AES或类似的技术分析涂层时，需要去除药片的外层，预处理变得极其复杂。另一方面，本实验证实了使用x射线荧光分析不均匀分布元素的分析是可能的，不需要的复杂预 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 处理，因为该技术可以在不粉碎的情况下对片剂进行分析。 分析条件 仪器 ：EDX-8000 (7000) X-光管/检测器 ： Rh靶/SDD 分析方法 ： FP基本参数法 滤光片 ：2# 气氛 ： Vacuum 测量光斑 ：3mm中 死时间 ：最大30% ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 为了各种目的，如防止变质，掩盖不愉快的味道或气味，或控制药物释放的时间等等，有些药品片剂表面有一层涂层。虽然电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)通常用于分析药品中的元素，但如果整个片剂被粉碎或溶解，就很难区分是来自于涂层的元素还是其他。x射线荧光使片剂在不粉碎的情况下分析成为可能。本文通过对粉状和非粉状片剂的分析比较，介绍了一种简单分析涂料中不均匀分布的方法。