肝素钠中氮检测方案(定氮仪)

K-255-202006 凯氏定氮仪测定肝素钠中的氮含量 1前言 肝素钠是一种抗凝血药，它能干扰血凝过程中的许多环节，在体内、体外都有抗凝血作用。它主要用来防治血栓形成或者栓塞性疾病以及各种原因引起的弥散性血管内凝血。另外，还可以用于血液透析、体外循环、导管术、微血管手术等，而且还可以用于某些血液标本或者器械的抗凝处理。本实验参照《美国药典USP》中的方法对肝素钠中的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 40g/L硼酸溶液，甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(0.1%甲基红乙醇溶液与0.125%亚甲基蓝乙醇溶液1：1混合)，40%氢氧化钠，混合催化剂(0.9gK2SO4、0.1gCuSO4)，0.01mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取 0.1g混匀的样品加入消化管中。加入混合催化剂 1g，加入浓硫酸 7ml ，加入 30%过氧化氢 1mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 300 30 2 380 60 备注：第1阶段不加排废罩或小漏斗，排除水分 3.3测试 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 15mL 70mL 30mL 3min 100% 0 0.01189mol/L 表2定氮仪参数设置 4结果与讨论 4.1实验结果 表3肝素钠中氮含量测试结果 样品名称 取样量g 氮含量% 平均值% 肝素钠 0.1037 1.9903 1.9900 0.1081 1.9932 0.1076 1.9865 4.2结论 结果表明，肝素钠中氮含量为 1.9900%，符合其氮含量1.8%~2.5%的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]美国药典 USP 6.4.4.2氮含量[M]. ) -- -- 1 前言1 前言肝素钠是一种抗凝血药，它能干扰血凝过程中的许多环节，在体内、体外都有抗凝血作用。它主要用来防治血栓形成或者栓塞性疾病以及各种原因引起的弥散性血管内凝血。另外，还可以用于血液透析、体外循环、导管术、微血管手术等，而且还可以用于某些血液标本或者器械的抗凝处理。本实验参照《美国药典USP》中的方法对肝素钠中的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），40g/L硼酸溶液，甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（0.1%甲基红乙醇溶液与0.125%亚甲基蓝乙醇溶液1：1混合），40%氢氧化钠，混合催化剂（0.9gK2SO4、0.1gCuSO4），0.01mol/L硫酸标准滴定液。