有机光电材料中分离纯化检测方案(制备液相色谱)

SepaBean@ machine快速制备色谱系统在 应用文章 AN007有机光电材料领域的应用 作者：仇文军，徐波 摘要 有机光电材料是一类具有光电活性的有机材料，广泛应用于有机发光二极管(如图1所示)、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大T共轭体系的有机分子，分为小分子和聚合物两类。与无机材料相比，有机光电材料可以通过溶液法实现大面积制备和柔性器件制备。此外，有机材料具有多样化的结构组成和宽广的性能调节空间，可以进行分子设计来获得所需要的性能，能够进行自组装等自下而上的器件组装方式来制备纳米器件和分子器件。因此，有机光电材料因其自身固有的优势正受到广大研究人员越来越广泛的关注。 【图1.一种可用于制作发光二极管的有机聚合物材料(引自参考文献1)】 为保证后期获得比较优异的性能，在有机光电材料的前期合成过程中需要尽可能提高目标化合物的纯度，因此对合成产物的分离纯化提出了较高的要求。常州三泰科技有限公司出品的SepaBean@machine快速液相色谱系统可以实现单次从毫克到百克级的分离任务，极大的缩短了传统的手动玻璃柱分离纯化所需要的时间，同时减少了有机溶剂的消耗，为有机光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。 1实验部分 本文以一种常见的有机光电合成为例并对其反应粗品进行分离纯化，利用SepaBean@machine快速液相色谱系统(如图2所示)，能够快速得到目标产物，并大大缩短了实验进程。 【图2.SepaBean@ machine快速液相色谱系统】 样品来自于一种常见的光电原料合成产物，其反应式如图3所示。 【图3.一种有机光电材料的反应方程式】 在合成反应完成后，对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。 【表1.Flash制备实验参数】 仪器 SepaB eanMachine 色谱柱 40g SepaFlash标准正相硅胶柱(填料粒径40-63um， 孔径60A， 订货号： S-5101-0040) 检测波长 254 nm； 365nm 流动相 溶剂A：正己烷；溶剂B：乙酸乙酯 流速 15 m1min 上样量 1.0g 洗脱梯度 柱体本 (CV) 溶剂B(%) 0 0 15 15 16.5 80 18 80 |结果与讨论 【图4.样品的Flash制备分离图谱】 在Flash制备纯化实验中，使用40g SepaFlash@标准系列分离柱运行了约18个柱体积(CV)，自动收集目标组分，样品的Flash制备分离图谱如图4所示。经TLC点板检测，目标点前后的杂质可以被有效分离出来。整个Flash制备纯化实验总计需时约20分钟，与手动分离纯化相比，大约可以节省70%的时间；消耗溶剂约800mL，较手动分离节省了大约60%的溶剂。两种方法的对比结果如图5所示。 【图5.自动化方法与手动方法在时间及溶剂消耗上的对比结果】 本应用案例表明， SpeaBean@ machine在有机光电材料的合成研究中可以有效地节省大量溶剂及时间，从而加速实验进程。此外，系统搭载检测范围宽广的高灵敏度检测器(200-800nm)，能够满足客户对可见光波长检测的需求。SpeaBean@machine内置的方法推荐功能让分离设置更加简单，标配的气泵模块减少了有机溶剂对实验室环境的污染，从而保障了实验人员的健康与安全。因此，SepaBean@ machine快速液相色谱系统配合SepaFlash系列制备纯化柱可以有效的满足广大有机光电材料研究人员的应用需求。 ( 参 考文献 ) (1)1. Y. -C. Kung， S. -H. Hsiao， Fluorescent and electrochromicpolyamides with pyrenylamine chromophore， J. Mater. Chem.，2010，20，5481-5492. |关于SepaFlash@标准正相硅胶柱系列产品 常州三泰科技公司SepaFlash@标准正相硅胶柱系列产品具有多种规格(参见表2)。 【表2.SepaFlash@标准正相硅胶柱参数】(填料： UltraPure irregular silica， 40-63um，60A) Item Number Column Size Flow Rate Max.Pressure (mLmin) (psibar) S-5101-0004 4g 15-40 300/20.7 S-5101-0012 12g 30-60 300/20.7 S-5101-0025 25 g 30-60 300/20.7 S-5101-0040 40g 40-70 300/20.7 S-5101-0080 80 g 50-100 200/13.8 S-5101-0120 120g 60-150 200/13.8 S-5101-0220 220 g 80-220 150/10.3 S-5101-0330 330 g 80-220 150/10.3 S-5101-0800 800 g 100-300 100/6.9 S-5101-1600 1600 g 200-500 100/6.9 S-5101-3000 3000g 200-500 100/6.9 ( 址：江苏省常州市 新 北区庆阳路78号 ) ( 机：0 5 19-85150175 ) ( 销售部：400-625-6069 ) ( 真：0 5 19-85153561 ) ( 传 网 址： w w w.santaitech.com ) ( 销售部信箱： sale s @santaitech.com技术支持信箱： su p port@santaitech.com ) ( 客户服务信箱：service@santaitech.com ) 产品订购信箱：order@santaitech.com应用技术研究中心信箱： SAT@santaitech.com/ 实验部分本文以一种常见的有机光电合成为例并对其反应粗品进行分离纯化，利用SepaBean® machine快速液相色谱系统（如图2所示），能够快速得到目标产物，并大大缩短了实验进程。 图2. SepaBean machine快速液相色谱系统。样品来自于一种常见的光电原料合成产物，其反应式如图3所示。 图3. 一种有机光电材料的反应方程式。在合成反应完成后，对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。表1. Flash制备实验参数仪器SepaBean® Machine色谱柱40g SepaFlash® 标准正相硅胶柱（填料粒径40-63μm，孔径60Å，订货号：S-5101-0040）检测波长254 nm；365 nm流动相溶剂A：正己烷；溶剂B：乙酸乙酯流速15 ml/min上样量1.0 g 洗脱梯度柱体积 (CV)溶剂B (%)00151516.5801880   结果与讨论 图4. 样品的Flash制备分离图谱。在Flash制备纯化实验中，使用40g SepaFlash 标准系列分离柱运行了约 18个柱体积（CV），自动收集目标组分，样品的Flash制备分离图谱如图4所示。经TLC点板检测，目标点前后的杂质可以被有效分离出来。整个Flash制备纯化实验总计需时约20分钟，与手动分离纯化相比，大约可以节省70%的时间；消耗溶剂约800mL，较手动分离节省了大约60%的溶剂。两种方法的对比结果如图5所示。 图5. 自动化方法与手动方法在时间及溶剂消耗上的对比结果。本应用案例表明，SpeaBean machine在有机光电材料的合成研究中可以有效地节省大量溶剂及时间，从而加速实验进程。此外，系统搭载检测范围宽广的高灵敏度检测器（200 - 800 nm），能够满足客户对可见光波长检测的需求。SpeaBean machine内置的方法推荐功能让分离设置更加简单，标配的气泵模块减少了有机溶剂对实验室环境的污染，从而保障了实验人员的健康与安全。因此，SepaBean machine快速液相色谱系统配合SepaFlash系列制备纯化柱可以有效的满足广大有机光电材料研究人员的应用需求。