有机电致发光器件(OLED)具有轻薄、低功耗、高对比度、自发光以及可柔性等优势,在显示与照明应用领域中大放异彩。有机电致发光材料作为OLED的核心组成部分有着较好的应用场景,然而对于蓝色材料而言,仍然存在诸多问题,因此提升蓝光OLED性能正受到广大研究人员越来越广泛的关注。本文主要讲述OLED领域蓝光材料类样品的分离纯化方法。
实验部分:本文以OLED蓝光材料合成为例并对其反应粗品进行分离纯化,利用SepaBeanTM machine快速液相色谱系统,能够快速得到目标产物,并大大缩短了实验进程,本实验所用样品来自某高校合成产物,样品信息保密。由于样品TLC点板无法分开因此采用反相C18进行分离纯化,经过HPLC高效液相检测其谱图如下:图2. 样品粗品HPLC分析谱图。对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。仪器SepaBeanTM Machine T色谱柱12g 键合相C18分离柱,粒径20-45μm 孔径100Å,订货号:SW-8222-012-SP)检测波长254 nm;365 nm流动相溶剂A:水;溶剂B:甲醇流速15 ml/min上样量20mg /0.5mL DCM溶解 洗脱梯度时间 (min)溶剂B (%)0603010055100表1. Flash制备实验参数结果与讨论:本文中,20mg的样品粗品在0.5ml DCM中溶解后进样,利用12g的C18反相Flash柱仅通过单次实验即可完成样品的分离纯化,纯化色谱图如图3所示。将编号为21-24和26-29号管收集组分分别进行合并,利用HPLC分析其纯度分别达到99%以上(参见图4和图5),符合客户要求,可作为此合成产物的分离纯化方案。图3. 样品的Flash制备分离图谱。图4. 样品的Flash制备得到组分1的HPLC分析谱图。图5. 样品的Flash制备得到组分2的HPLC分析谱图。关于SepaFlash® C18反相分离柱系列产品三泰科技推出的SepaFlash® C18反相分离柱系列产品具有多种规格(常用规格参见表2)。表2. 常用规格SepaFlash® C18反相分离柱参数(填料:预填超纯球形C18硅胶,20-45μm,100Å)产品编码上样量包装规格(根/盒)流速 (ml/min)最大工作压力(psi/bar)SW-8222-004-SP5.4 mg–108 mg25–15400/27.5SW-8222-012-SP20 mg–0.40 g110–25400/27.5SW-8222-025-SP33 mg–0.66 g110–25400/27.5SW-8222-080-SP105 mg–2.1 g120–50350/24.0SW-8222-120-SP155 mg–3.1 g130–60300/20.7SW-8222-330-SP420 mg–8.4 g140–80250/17.2
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