甲胺氢碘酸盐中氮含量检测方案(定氮仪)

SInEO新仪K-297-202111 凯氏定氮仪测定甲胺氢碘酸盐中的氮含量 1前言 甲胺氢碘酸盐(CHsNH；I)和甲脒氢碘酸盐(HN=CHNHsI)是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二二管、探测器、纳米材料等行业内。本实验使用凯氏定氮法对甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐中的氮含量进行测定，根据氮含量从而计算其纯度。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品0.1g~0.2g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 420 60 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0.1112mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐中的氮含量测试结果 样品名称 样品重量g 氮含量% 纯度% 平均值% CH3NH3I (8.805%) 0.1221 8.706 98.88 98.83 0.1561 8.685 98.64 0.1473 8.714 98.97 HN=CHNH3I (16.279%) 0.1119 16.137 99.13 98.66 0.1056 16.055 98.62 0.1135 15.989 98.22 4.2结论 测试结果显示本次测试的甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐的纯度均在98%以上。 -- -- 1 前言甲胺氢碘酸盐（CH3NH3I）和甲脒氢碘酸盐（HN=CHNH3I）是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二极管、探测器、纳米材料等行业内。本实验使用凯氏定氮法对甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐中的氮含量进行测定，根据氮含量从而计算其纯度。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。