奥美拉唑中钠含量检测方案(自动电位滴定)

T-357-201908 2 奥美拉唑钠含量 i前言 奥美拉唑(omeprazole)，白色或类白色，粉末状或疏松块状，属于胃壁细胞贡子泵抑制药，可以较好的抑制人体内胃酸的分泌，其对各因素引起的胃酸分泌均有明显抑制作用，如基础胃酸分泌、夜间酸分泌和五肽胃泌素等因素。另外，静脉注射用奥美拉唑钠还常用于治疗消化性溃疡急性出血，其效果较好。本文参照药典中使用的电位滴定法进行试验，结果准确可靠，符合国标中对于精密度的要求。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极 2.2试剂 盐酸溶液(0.1mol/L)， 超纯水 3实验方法 3.1实验步骤 精密称量本品约0.3g， 加水50mL使溶解，用盐酸溶液滴定至终点。并做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 30mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 电位突跃量： 200 预控mV值： 无 4结果与讨论 4.1结果 编号 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.30343 7.143 99.8 99.4 2 0.30217 7.098 99.6 3 0.30232 7.083 99.3 4 0.30196 7.064 99.2 5 0.30522 7.13 99.0 注：盐酸溶液浓度0.1103mol/L， 空白值0.03mL。样品水分4.8% 计算公式： 式中： --试样中的奥美拉唑钠含量，%； V --滴定试样时盐酸溶液的消耗量，mL； Vo --滴定空白时盐酸溶液的消耗量， mL； --盐酸溶液的浓度， mol/L； 36.74 --每1mL盐酸溶液(0.1mol/L)相当于香草醛的质量，g； w --试羊水分，%。 m --取样量， g。 4.2图谱 4.3结仑 由结果得知，本次试验重复性良好，峰形图明显，平均含量99.4%，符合药典中含量不少于98.5%的要求。 注意事项 1、本次实验所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。 2、溶液的配制和标定参照 GB/T 601-2016。 3、奥美拉唑钠试验完成后会有残渣粘在滴定杯壁、搅拌桨、滴定管和电极上，若难以清除，建议在盐酸溶液中浸泡一会后再清洁相应部件。 ( 参考文献 ) [1]中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：1414-1415. 1 前言1 前言奥美拉唑(omeprazole)，白色或类白色，粉末状或疏松块状，属于胃壁细胞质子泵抑制药，可以较好的抑制人体内胃酸的分泌，其对各因素引起的胃酸分泌均有明显抑制作用，如基础胃酸分泌、夜间酸分泌和五肽胃泌素等因素。另外，静脉注射用奥美拉唑钠还常用于治疗消化性溃疡急性出血，其效果较好。本文参照药典中使用的电位滴定法进行试验，结果准确可靠，符合国标中对于精密度的要求。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH复合电极2.2 试剂盐酸溶液（0.1mol/L），超纯水