工业用水中理化检测检测方案(自动电位滴定)

T-356-201908 连续滴定水的pH值、酚酞碱度、总碱度和氯离子 i前言 工业用水通常需要检测电导率、pH、硬度、碱度、氯离子等指标，采用人工测定存在工作量大、容易产生人为误差等问题。随着科学技术的发展，国际先进的检测仪器在水质检测中不断得到应用，通过对自动电位滴定仪的合理设置和参数优化，实现在一台仪器上，对同一杯水自动依次完成电导率、pH、酚酞碱度、全碱度、氯离子、硬度等多项指标的检测，并可对多个水样进行自动连续测定，不仅具有高度自动化和检测效率高的优点，而且可追溯性强，能够为实现实验室现代化管理(LIMS系统)提供必要的技术条件。 本实验将已知浓度的相关溶液混合来模拟工业用水，实验结果表明，混合后测得的pH、酚酞碱度、总碱度和氯离子含量与单独测试时接近，从而证明了用 T960 连续测定的可行性。 2仪器与设备 2.1仪器 T960 电位滴定仪、10mL滴定管、 Hamilton pH和银复合电极、 2.2试剂 NaOH溶液(0.1mol/L) NaHCO3溶液(0.1mol/L) 硫酸溶液(0.1mol/L) 氯化钠溶液(0.02mol/L)硝酸银溶液 (0.1mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)pH、酚酞碱度、总碱度 精确吸取 7mL的 NaOH溶液和2mL 的 NaHCO3 溶液于滴定杯中，加入50mL水，混匀。 记录当前pH值，用硫酸溶液滴定到 pH=8.2，为酚酞碱度，再滴定至 pH=4.3，为总碱度，结束实验。 (2)氯离子 精确吸取10mL氯化钠溶液，加入50mL水，用硝酸银溶液滴定至终点。 (3)连续滴定pH、酚酞碱度、总碱度、氯离子 精确吸取 7mL的NaOH溶液、2mL 的 NaHCO3 溶液和10mL氯化钠溶液于滴定杯中，加入 50mL水。记录当前pH值，用硫酸溶液滴定到pH=8.2，为酚酞碱度，再滴定至 pH=4.3，为总碱度。更换电极，用硝酸银溶液滴定至终点。 3.2参数设置 (1)pH、酚酞碱度、总碱度 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 6 快滴平衡时间： 2s 预搅拌时间： 5s 快滴平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 慢滴平衡时间： 5s 慢滴平衡电位： 1mv 快滴体积： 0.3mL 慢滴体积： 0.02mL 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 补液速度： 6 终点1pH： 8.2 终点预控pH值： 10.0 终点2pH： 4.3 终点预控pH值： 7.6 延时： 6s 相关系数： 60 海 (2)氯离子 无 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 6s 滴定前平衡电位： 10mV 电位突跃量： 300 预控mV值： 4结果与讨论 4.1结果 (1)pH、酚酞碱度、总碱度 编号 pH值 酚酞碱度滴定体积(mL) 酚酞碱度(mmol/L) 总碱度 滴定体积(mL) 总碱度(mmol/L) 1 12.099 6.781 12.36 8.944 16.02 2 12.110 7.001 12.76 8.924 15.99 平均值 12.10 -- 12.56 -- 16.01 (2)氯离子 编号 滴定体积(mL) 含量 (mg/L) 平均值 1 1.989 721.18 719.18 2 1.978 717.19 3、连续滴定pH、酚酞碱度、总碱度、氯离子 编号 pH值 酚酞碱度滴定体积(mL) 酚酞碱度(mmol/L) 总碱度 滴定体积 (mL) 总碱度(mmol/L) 氯离子滴定体积(mL) 含量(mg/L) 1 12.015 6.941 12.65 8.924 15.99 1.955 708.85 2 12.010 6.921 12.61 8.924 15.99 2.009 728.43 3 11.940 6.961 12.68 8.924 15.99 1.974 715.74 平均值 11.99 6.94 12.65 8.92 15.99 1.98 717.91 氯离子计算公式： 式中： X --氯离子含量，mg/L； V --滴定样品时硝酸银溶液的消耗量，mL； V --取样量， mL； C --硝酸银溶液的浓度， mol/L； 35.45 --氯的相对质量分数。 4.2图普 (1)酚酞碱度、总碱度 (2)氯离子 4.3结仑 通过比对试验验证，连续电位滴定法测定自制水中pH值、碱度、氯化物具有准确、快捷的特点。如果在连续电位滴定法的基础上，辅助自动进样装置，可以实现多样品的自动检测。本实验的氯离子含量相对较高，可能超过了实际工业用水中的含量，但在测定低含量氯离子的其他试验中获得了不错的结果，所以推测此法应该能满足实际工业用水中氯离子的测试。 ( 参考文献 ) GB/T34322-2017锅炉用水和冷却水自质自动连续测定电位滴定法 注意事项 1、本次实验所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和三级水。 2、溶液的配制和标定参照 GB/T 601-2016。 3、由于本实验为终点滴定，需在实验开始前用三点校准法校准电极。 4、，礼若搭配使用 T9616自动进样器，在测完一批样品后更换银复合电极即可测定氯离子。 1 前言工业用水通常需要检测电导率、pH、硬度、碱度、氯离子等指标，采用人工测定存在工作量大、容易产生人为误差等问题。随着科学技术的发展，国际先进的检测仪器在水质检测中不断得到应用，通过对自动电位滴定仪的合理设置和参数优化，实现在一台仪器上，对同一杯水自动依次完成电导率、pH、酚酞碱度、全碱度、氯离子、硬度等多项指标的检测，并可对多个水样进行自动连续测定，不仅具有高度自动化和检测效率高的优点，而且可追溯性强，能够为实现实验室现代化管理（LIMS 系统）提供必要的技术条件。本实验将已知浓度的相关溶液混合来模拟工业用水，实验结果表明，混合后测得的pH、酚酞碱度、总碱度和氯离子含量与单独测试时接近，从而证明了用T960连续测定的可行性。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪、10mL滴定管、Hamilton pH和银复合电极、2.2 试剂NaOH溶液（0.1mol/L）、NaHCO3溶液（0.1mol/L）、硫酸溶液（0.1mol/L）、氯化钠溶液（0.02mol/L）、硝酸银溶液（0.1mol/L）