电液态危险品中苯乙烯检测方案(便携GC-MS)

2012年7月HAPSITE应用文集5 6HAPSITE应用文集江苏镇江市环境监测中心站 便携式GC-MS在应急监测工作中的应用 张先宝，刘晔(镇江市环境监测中心站) 在2006年一次突发性有机物污染事故中，运载30吨液态危险品(苯乙烯)的槽罐车，发出侧翻，部分运输物质泄漏到农田中，用便携式GC-MS进行应急监测，取得良好的效果。 1实验部分 1.1仪器配置 HAPSITE 型便携式GC-MS， SPB1色谱柱(30m×0.32mm×1Hm) 仪器内置含有两种化合物的内标，其中1号内标为1，3，5三氟甲苯；2号内标为溴五氟苯。 利用仪器的两种工作模式， -是质谱直接进样功能，用于现场污染物快速普查；二二是采用Car-bopack预宿缩管进行GC-MS分析，加入内标，载气为高纯氮气，前吹7min， 反吹15min。色谱条件：起始温度40℃，保持1 min， 已6℃/min升温到88℃，保持5min，，1以12℃升温至180℃。质谱条件：电离方式E1，电子能量70eV，扫描范围45~300u。 1.2测试步骤 到达现场后，向事故发生地的前进过程中，对空气进行进样分析，确定污染边界。用Tri-Bed浓缩管浓缩样品，采样时间30s，进行定性和定量测量。并适时健康苯乙烯的扩散范围。事故车拉走后，对事故发生地的土壤表层空气进行检测。 2 结果与讨论 在向事故发生地慢慢前进过程中同时对空气进行扫描，当前进到距离事故发生地20m左右时，质谱图显示苯乙烯特征(见图1)，确定此地应当为污染边界。 随后再次进行定性和定量检测，用Tri-Bed浓缩管样品，采样时间30s。分析结果表明，此处环境空气中受污染的气体确定为苯乙烯，其大概含量为2.93mg/m²，谱图见图2。 图1事故现场扫描苯乙烯图 图2 20m处苯乙烯定量检测结果图谱 随即查到苯乙烯性质属于低毒类，人吸入3500mg/m³×4h，才会有明显刺激症状，-一是模糊、精神萎靡、共济失调、疲倦、乏力；吸入920mg/m³×20min， 有上呼吸道粘膜刺激，在人体内不蓄积。但苯乙烯蒸汽与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，且苯乙烯蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 《工业企业设计卫生标准》 (TJ36-79)规定，车间空气中苯乙烯中最高允许浓度40mg/m³，因此，指出防护距离可以减小，但一定要做好防火和防爆工作。由于槽罐车体侧翻，在吊起过程中，扩散影响周边环境，进行了适时监控，在苯乙烯抽的过程中进行了一次扫描，发现扩散范围在25m左右(图3)，浓度在2.24 mg/m³， 由此认定苯乙烯倒罐对周边环境影响不大，倒罐工作可以进 图3离现场25m苯乙烯色谱及质谱图 倒罐完毕，事故车拉走0.5h后，对发生地的土壤表层空气进行检测(约1亩地)，结果纤细苯乙烯浓度为3.54 mg/m³。认定该处土壤污污染，经布点分层取土壤样品回实验室分析表明，该处约有100m²土壤被污染，最深处达15cm，应急处置人员调用挖掘机将污染的土壤挖走进行处理。 土壤挖走后再事故又进行了一次定量分析，分析结果表明，该处苯乙烯浓度为0.053mg/m³， 《工业企业设计卫生标准》 (TJ36-79)居住区中苯乙烯最高容许浓度0.01 mg/m³，说明该处苯乙烯浓度仍超标，但此处无居民，应急处置结束。次日，对该地区又进行了一次检测，检测结果表明，苯乙烯浓度仅为0.0033 mg/m³。低于标准值，该次事故幸存的苯乙烯污染已经消除。 3 结论 通过本次检测，充分体现了便携式GC-MS在有机应急监测工作中有以下几方面优点：第一，便携式GC-MS快速质谱扫描功能，不经过色谱柱，能迅速有效地确定污染范围；第二，便携式GC-MS快速定性，对于种类繁多的挥发性有机污染物，能准确有效地确定其种类，为应急处置工作中的防护和处置方案的制定，提供强有力的技术支持；第三，便携式GC-MS快速定量功能，能很快确定污染状况和污染程度，为事故的认定和安全防护距离的确定，提供有力的技术支持。因此，在有机污染物应急监测工作中便携式GC-MS具有很强的实用性。 在2006年一次突发性有机物污染事故中，运载 30日电液态危 品（ 苯 乙烯 ）的槽罐车 ，发出侧翻，部分运输物质泄漏到农田中 ，用便携式GCMS进行应急监测 ，取得良好的效果。仪器配置H A P S I T E 型便 携 式 G C—M S，S P B—1色 谱 柱( 30m ×0 . 321nm ×l µm )。仪器内置含有两种化合物的内标 ，其中1号内标为 1, 3' 5三氟甲苯 ：2 号 内标为 溴五氟苯 。利用仪器的两种工作模式 ，一是质谱直接进样功能 ，用于现场污染物快速普查 ；二 是采用Car—bopack预浓缩管进行GC—MS分析 ，加入内标 ，载气为高纯氨气 ，前吹7m i口，反吹15min 。色谱条件 ：起始温度40 ℃，保持 1m i 日，已6 ℃／ m i n 升温到 88 °C ，保持5min ，以12℃升温至180 ℃。质谱条件 ：电离方式E1，电子能量70eV，扫描范围45~300u。测试步骤到达现场后 ，向事故发生地 的前进过程中，对空气进行进样分析 ，确定污染边界 。用Tr i B ed浓缩 管浓缩样品 ，采样时间30 s ，进行定性和定量测量 。 井适时健康苯乙烯的扩散范 围。事故车拉走后 ，对事故发生地的土壤表层空气进行检测 。结论通过本次检测，充分体现了便携式GCMS在有机应急监测工作中有以下几方面优点：一，便携式GCMS快速质谱扫描功能，不经过色谱柱，能迅速有效地确定污染范围 ；二，便携式GCMS快速定性，对于种类繁多的挥发性有机污染物 ，能准确有效地确定其种类，为应急处置工作中的防护和处置方案的制定 ，提供强有力的技术支持；三，便携式GCMS快速定量功能，能很快确定污染状况和污染程度，为事故的认定和安全防护距离的确定，提供有力的技术支持。因此，在有机污染物应急监测工作中便携式GCMS具有很强的实用性 。