咸鱼样品中风味成分检测方案(气质联用仪)

广州禾信仪器股份有限公司 基于顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱测定不同咸鱼样品风味成分 2019.07 实验仪器及样品 1、 设备1：全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT0610) 2、 设备2：：手动固相微萃取装置(美国SUPELCO 公司) 3、 样品：咸鱼样品(依次为海味王、莫龙、牛牛湾、品上品、调顺、阳江、永昊、鱼鳞多和渔大吉)；；.lug/mL正构烷烃(C7-C30)标样 图1实验仪器实物图 二、实验条件 a)顶空固相微萃取处理条件： 采用50/30um PDMS/DVB/CAR萃取头，称量2g样品于固相微萃取样品瓶中，萃取前老化时间为 15min，老化温度为260℃，孵化时间为 30min，孵化和萃取温度均为50℃，萃取时间为 30min，解析时间为180s，解析温度为250℃。 b)气相色谱条件： 采用前进样口，温度为250℃，不分流进样；第一维色谱柱为 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um)，第二维色谱柱为 DB-17(1.1mx0.18mm×0.18um)，载气为氦气，色谱柱恒定流量为 0.8mL/min；柱箱采用程序升温，起始温度为40℃，保持0min， 以3℃/min 升温到250℃，保持 5min， 共75min 。 c)全二维气相调制器条件： 调制柱为 HV调制柱(1.2mx0.25 mm)，调制周期为5s， 其中解析时间为1S；；N2补偿气为0.15MPa， 同步 GC 升温程序，调制器进口比柱箱高30℃，调制器出口比柱箱高120℃。 d) 飞行时间质谱检测器条件： 电子轰击源，灯丝发射电流150uA，电离能70eV；离子源温度为230℃，接口温度为250℃；检测器电压为-1800V；采集质量范围35-500amu，，采集速度为100谱/秒，不设溶剂延迟。 三、数据处理方法 采用全二维数据处理工作站软件 Canvas 载入数据，自动绘制全二维 TIC 轮廓图，并对图中信噪比大于3的峰自动识别，标识出的每一个峰点即代表一种化合物，每个化合物由一对保留时间确定，X 轴方向为第一维保留时间(min)，Y轴方向为第二维保留时间(s)。 通过对每个化合物的质谱图进行谱库比对检索、结合相对保留指数等信息，对化合物进行定性分析；同时，软件采用峰面积归一化法自动生成各成分的相对含量。 四、结果分析 4.1海味王 海味王样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图2、、三维图如图3、一维投影图如图4所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出528个组分峰。 图2海味王样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图3海味王样品三维色谱图 图4海味王样品一维投影图 4.2莫龙 莫龙样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图5、三维图如图6、 -维投影图如图7所示，设置3：1 信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出684个组分峰。 图5莫龙样品全二维色谱 TIC轮廓图 图6莫龙样品三维色谱图 图7莫龙样品一维投影图 4.3牛枯湾 牛轱湾样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图8、三维图如图9、一维投影图如图10所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出428个组分峰。 图8牛轱湾样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图9牛湾样品三维色谱图 图10牛牯湾样品一维投影图 4.4品上品 品上品样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图11、三维图如图12、一维投影图如图13所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出573个组分峰。 图11品上品样品全二维色谱 TIC轮廓图 图12品上品样品三维色谱图 图13品上品样品一维投影图 4.5调顺 调顺样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图14、三维图如图15、一维投影图如图16所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出259个组分峰。 图14调顺样品全二维色谱 TIC轮廓图 图15调顺样品三维色谱图 图16调顺样品一维投影图 4.6阳江 阳江样品的全二维气相色谱 TIC轮廓图如图17、三维图如图18、一维投影图如图19所示，设置 3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出519个组分峰。 图17阳江样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图18阳江样品三维色谱图 图19阳江样品一维投影图 4.7永昊 永昊样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图20、三维图如图21、、一维投影图如图22所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出226个组分峰。 图20永昊样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图21永昊样品三维色谱图 图22永昊样品一维投影图 4.8鱼鳞多 鱼鳞多样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图23、三维图如图24、一维投影图如图25所示，设置3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出348个组分峰。 5 图23鱼鳞多样品全二维色谱 TIC轮廓图 图24鱼鳞多样品三维色谱图 图25鱼鳞多样品一维投影图 4.9渔大吉 渔大吉样品的全二维气相色谱 TIC 轮廓图如图26、三维图如图27、一维投影图如图28所示，设置 3：1信噪比，全二维数据处理软件可自动积分出252个组分峰。 图26渔大吉样品全二维色谱 TIC 轮廓图 图27渔大吉样品三维色谱图 图28渔大吉样品一维投影图 五、实验小结 1.采用顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法对咸鱼样品进行分析(孵化温度50℃)，可以良好的测出九种咸鱼的风味成分。 2. 不同咸鱼样品的风味存在较大的差异。 采用顶空-固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱联用法，对咸鱼样品进行分析 ，可以良好的测出九种咸鱼的风味成分的全貌。 不同咸鱼样品的风味存在较大的差异