蔬菜、水果及制品中营养成分检测方案

食品科技—研究与探讨 食品科技研究与探讨— 超高压处理对大菱鲆品质的影响 刘剑侠1，李婷婷2.*，密 娜，桑 敏，宋帅婷1，励建荣· (1.渤海大学食品科学研究院，辽宁省食品安全重点实验室，辽宁锦州121013； 2.大连民族学院生命科学学院，辽宁大连116600) 摘 要：通过对超高压处理后的大菱鲆质构、色差、pH和挥发性气味变化的测定，研究不同压力处理对大菱鲆不同部位品质的影响。结果表明，高压处理对大菱鲆背腹部的品质影响是比较一致的。随着压力升高，大菱鲆质构特性表现为凝聚性呈上升趋势，胶黏性持续上升，黏附性不生下降，硬度先下降后上升；色差L*值上升，a*值下降；pH随压力增大不断增大；超高压处理后挥发性气味与未处理组有明显差异，100和200MPa、300和400MPa处理后大菱鲆挥发性气味具有相似性结论。 关键词：超高压，品质，质构，挥发性气味 Effect of ultra-high pressure treatment on quality ofScophthalmus maximus LIU Jian-xial， LI Ting-ting2*，MI Na'，SANG Min，SONG Shuai-ting'，LI Jian-rong* (1.Food Science Research Institute of Bohai University，Food Safety Key Lab of Liaoning Province，Jinzhou 121013，China；2.College of Life Science，Dalian Nationality of University，Dalian 116600，China) Abstract：In order to evaluate the effect of different pressure on the quality of different part in turbot(Scophthalmusmaximus)，physicochemical analysis such as texture，colour，pH and volatile flavor were studied. Resultsshowed that when applying ultra-high pressure，the influence on the quality of turbot between the dorsal andventral muscle was relatively consistent. With pressure intensity，the cohesiveness and gumminess increased ，the adhesiveness reduced， but the hardness seemed rised after falling. Futhermore， L* values increased， a*values reduced，and pH value gradually increased. The groups after ultra-high pressure treatment exhibitedserious discrepancy on the volatile odor when compared with the untreated group，the volatile flavor showedsimilarity between 100MPa and 200MPa，in addition，the groups after 300MPa and 400MPa treatment alsogained a consistent conclusion. Key words：ultra-high pressure； quality；texture；volatile flavor 中图分类号：TS254.1 文献标识码：A 文章编号：1002-0306(2013)20-0102-05 大菱鲆 (Scophthalmus maximus) 是原产欧洲的名贵鱼种，在我国又名“多宝鱼”，自然分布于大西洋东北部、北海、波罗的海和地中海等海域，由于其具有耐低温、生长快、性格温顺、口感独特等优点，现已成为我国北方海水养殖的支柱主种之一一。大菱鲆富含Q-3脂肪酸、蛋白质、维生素A、维生素C、钙和铁等元素，受到消费者的青睐。超高压保鲜技术是一项新型的水产保鲜技术。其保鲜机理主要是通过破坏菌体蛋白中的非共价键，使蛋白质高级结构破坏，从而导致蛋白质凝固及酶失活。虽然超高压处理可以在一定程度上抑制微生物生长、脂肪氧化、钝化酶活， ( 收稿日期：2013-04-15 *通讯联系人 ) ( 作者简介：刘剑侠(1987-)，女，在读硕士研究生，研究方向：水产品保鲜与质量安全控制。 ) ( 基金项目：“十二五”国家科技支撑计划课题(2012BAD29B06)；辽宁省食品安全重点实验室暨辽宁省高校重大科技平台开放 课题(LNSAKF2011024)。 ) 但高压也会对食品结构、质地和颜色产生影响。目前国内外对超高压技术的研究热点多集中于其杀菌作用以及延长食品货架期上，而超高压处理对食品品质的改变鲜有研究，本实验以新鲜大菱鲆为研究对象，研究经100、200、300、400MPa的压力处理后大菱鲆背腹部鱼肉的质构、色差、pH和挥发性气味的变化，探讨超高压对大菱鲆品质的影响，以期为超高压在水产品中的应用提供理论依据。 1材料与方法1 材料与仪器 养殖鲜活大菱鲆 购于锦州市林西路水产市场，每条鱼的质量为(700±50)go DZ-500/2S型真空包装机 诸城市舜康包装机械有限公司；电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；HPP.L2-600/0.6型超高压设备 天津市华泰森淼生物工程技术有限公司；精密pH计 美国METTLER TOLEDO公司；CR-400型色彩色差计日本KONICA MINOLTA公司；TA.XT-plus质构仪英 国Stable Micro Systems公司；PEN3型电子鼻 德国AIRSENSE公司。 1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理 将鲜活大菱鲆用碎冰冻死后，分别取背腹部鱼肉做基本成分测定。将剩余部分按背腹部分别切成长(7±1)cm、宽(4±1) cm、高(1±0.2)cm的鱼肉块，分为5组，放置于蒸煮袋中。分别用超高压设备进行高压处理。处理压力分别为100、200、300、400MPa，保压时间为10min。同时记未作处理组为0.1MPa，作为对照组。 1.2.2 基本成分测定 水分测定：参考GB5009.3-85中的直接干燥法进行测定；灰分测定：参考GB 5009.4-85中的干法灰化法进行测定；蛋白质测定：采用GB5009.5-2010标准中凯氏定氮法进行测定；粗脂肪测定：参考GB/T 5009.6-2003规定的索氏抽提法，采用自动索氏抽提器测定。 1.2.3 物理指标测定 1.2.3.1 质构测定 测定模式为TPA测定。测定指标包括硬度、弹性和咀嚼性、黏附性、胶粘性、凝聚性、回复性。 测定具体参数为：测量前探头下降速度，3.0mm/s；测试速度为，0.5mm/s；测量后探头回程速度，3.0mm/s；下降距离，5mm；触发力，5g；2次压缩时间间隔，5s；探头类型，P/5；数据的采集速率，200.00pps。 1.2.3.2 色差测定 色差计测得的鱼肉贮藏过程中的各色差值能反映鱼肉在冷藏期间色泽的变化，测定参数主要包括：亮度值L*、红绿绿a*和黄蓝值6*。 1.2.4 pH测定 称取10g绞碎鱼肉样品于烧瓶中，加入煮沸冷却的蒸馏水100mL，均质后过滤，取清液用pH计测其pH。 1.2.5 挥发性气味测定 采用PEN3电子鼻测定不同部位的挥发性气味变化。具体操作为：取5g绞碎鱼 肉放置于样品瓶中，瓶口密闭。放置10min使样品瓶挥发性气味达到一定浓度后测定。 仪器设定条件为：进样间隔：1.0s；零位调整时间：10s；准备时间：5.0s；测定时间：120s；气流条件：内部气流：300mL/min；进样气流：300mL/min。 实验结果采用PEN3设备系统内软件进行分析。具体分析方法为主成分分析法(PCA)和线性判别法(LDA)。 1.2.6 数据处理 采用Origin 7.5绘图，SPSS 17.0进行方差分析。p<0.01为差异极显著，p<0.05为差异显著。 2 结果与分析 2.1 基本成分的测定 表1 大菱鲆基本营养成分 Table 1 Basic composition in muscle of Scophthalmus maximus 大菱鲆 背部 腹部 水分(%) 76.74 73.85 灰分(%) 1.02 1.00 粗肪(%) 3.84 7.00 粗蛋白(%) 23.42 21.10 大菱鲆背腹部基本成分如表1所示，其背部蛋白质含量高于腹部，腹部粗脂肪含量是背部的1.82倍。 2.2 质构的测定 超高压技术处理鱼肉制品对质构的影响主要是通过对大分子物质(如蛋白质)结构的改变起作用的。有研究表明，高压对结缔组织中的胶原蛋白没有显著景响，对肌肉质构的影响主要归因于对肌原纤维蛋白质的修饰作用。此外，高压处理可以在一定程度上嫩化肌肉。压力处理后肉质变嫩是由于在加压处理过程中肌肉的肌节结构受损，肌纤维结构发生 Table 2 Instrumental texture analysis for Scophthalmus maximus processed at different pressures 指标 部位 处理压力(MPa) 0.1 100 200 300 400 硬度 背部 521.32±38.88 288.29±24.52ab 189.88±35.43 382.41±17.15ab 529.76±32.65a 0.086 腹部 539.35±29.71 251.17±13.20 337.64±39.24 331.15±21.30 431.00±12.44 -0.635** 弹性 背部 0.87±0.08 0.74±0.11* 0.71±0.05* 0.81±0.07 0.82±0.09* -0.054 腹部 0.86±0.03* 0.78±0.08 0.71±0.03 0.72±0.02 0.72±0.09 -0.644** 凝聚性 背部 0.57±0.06 0.48±0.05 0.57±0.01a 0.61±0.06a 0.61±0.07 0.450 腹部 0.38±0.05° 0.51±0.05 0.46±0.04 0.61±0.04* 0.66±0.03* 0.873** 胶黏性 背部 296.95±28.32ah 136.24±16.17be 187.74±15.66° 230.48±22.12abe 317.70±20.08 0.175 腹部 205.90±17.82 127.14±9.71 152.81±20.89ab 203.56±33.63 252.38±16.31ab -0.106 咀嚼性 背部 255.75±23.83 100.91±20.76 77.68±16.24 183.39±24.17 266.46±14.47 0.151 腹部 176.86±11.01a 98.64±8.61 108.63±18.57bc 146.40±20.75 110.18±22.62 -0.347 回复性 背部 0.31±0.06 0.25±0.05 0.23±0.01 0.25±0.07 0.28±0.06 -0.143 腹部 0.18±0.03 0.26±0.05 0.18±0.02 0.25±0.03 0.27±0.03 0.468 黏附性 背部 -7.97±0.32 -5.65±1.57 -8.10±0.56* -12.92±2.69 -14.15±2.53 -0.467 腹部 -19.87±7.28° -3.72±0.75a -7.74+0.34ab -12.13+4.775 -17.46±2.28ab 0.359 注：表中同一行的不同字母代表各组之间存在显著差异 (p<0.05)；**代表在0.01水平上显著，*代表在0.05水平上显著；r表示相关系数。 了变化4-6。由表2可知，100MPa超高压处理可引起大菱渔背腹部硬度、弹性、胶黏性和咀嚼性下降，黏附性升高。在较低压力处理下，大菱鲆硬度下降，当压力不断升高时(300、400MPa)，硬度上升，其中腹部硬度与处理压力呈极显著负相关(r=-0.635)。Ramirez-Suarez等研究结果中也发现了超高压可提高鱼肉硬度，可能原因是高压促进了分子间二硫键的形成。Cheret等|观察到在200MPa压力处理后的样品硬度值降低，200MPa之后随着处理压力的增高，硬度值随之上升，这与本实验背部鱼肉测定结果是基本一致的。相似的结论也在海豚和青衣鱼中得到。腹部肌肉之所以与Cheret的研究结果不符可能是由于腹部肌肉含有较多的脂肪(见表1)，超高压处理引起脂肪氧化所致。在实验压力范围内，随着压力升高，凝聚性呈上升趋势，胶黏性持续上升，黏附性不断下降。这些参数的变化可能与超高压诱导鱼肉形成凝胶有关。 2.3 色度的测定 2.3.1 L*值的测定 L*称为明亮指数，L*=0表示黑色，L*=100等于白色。图1为不同压力处理下L*的变化情况。由图1可知，100、200MPa压力处理下，大菱鲆L*变化幅度较小，当压力达到300~400MPa时，随压力增大，大菱鲆L*大幅度上升，可能是超高压处理引起肌原纤维和肌浆蛋白变性从而使肉表面颜色发生改变所致。这与D Chevalier等的研究结果是比较一致的。在雒莎莎等对鳙的超高压处理中也观测到L*值的上升现象。此外，大菱鲆超高压处理后的色度变化结果也与其他多种海产食品的结果相似，如三文鱼3、鲤鱼4和鳝鱼5。 图1 不同压力处理对L*的影响 Fig.1 The effect of different pressure on the L* value 2.3.2 a*值的测定 a*代表红绿值，该值越高，说明肉的颜色越红。由图2可知，随压力增大a*不断下降，可能是由于超高压导致大菱鲆肌肉蛋白质变性，肉中的亚铁肌红蛋白氧化而变成高铁肌红蛋白所致116。此外大菱鲆超高压处理后的熟化外观也可能是导致a*下降的原因。在Carlez等"7的研究中也观察到a*的持续下降现象。但在D Chevalier等对大菱鲆的研究中发现a*值在高压处理前后没有明显的变化。图2显示了不同压力处理对大菱鲆背腹部a*的影响是比较一致的。 2.3.3 b*值的则定 b*代表黄蓝值，有研究认为，b* 图22不同压力处理对a*的影响 Fig..22TThe effect of different pressure on the a* value 变化可反映肉的抗氧化性，b*值越高，其抗氧化能力越差。由图3可知，超高压处理会引起b*值下降，但经超高压处理后b*的改变可分为两段，在较低压力处理时b*持续下降，而随着压力增大，b*值出现回升趋势。这可能是由于压力导致含有亚铁红素的化合物变形，从而影响到光谱移动，但是还有待于进一步的研究8。 图3 不同压力处理对b*的影响 Fig..33The effect of different pressure on the b*value 2.4 pH的测定 不同处理压力下，大菱鲆背腹部肌肉的pH变化如图4所示。随着处理压力的增大，pH有明显上升趋势。超高压处理引起大菱鲆鱼肉pH上升，可能是由于超高压诱导部分蛋白质变性或展开，引起肌肉细胞部分碎裂，使一些碱性氨基酸类基团暴露出来；此外超高压还能加速暴露的碱性基团与酸性基团或酸性物质反应，导致其pH回升9。而背部pH始终高于腹部pH，这可能与大菱鲆背腹部基本营养成分的差别有 图4 不同压力处理对pH的影响 Fig.4 The effect of different pressure on the pH value 关。由表2可知，大菱鲆背部粗蛋白含量为23.42%，腹部粗蛋白含量为21.10%，同一压力处理下，高蛋白的背部比低蛋白腹部蛋白质更易变性或碎裂，从而导致图4中的结果。 2.5 挥发性气味的测定 目前电子鼻技术已经在食品工业中有较多应用， 大菱鲆经超高压处理后的挥发性气味在一定程度上 可以反映其品质的变化情况。本实验采用的主要分析 方法有：主成分分析法(PCA) 和线性判判法(LDA) 2.5.1 主成分分析法(PCA) 图5、图6表示大菱鲆背腹部挥发性气味的主成分分析。主成分分析是将所提取的传感器多指标的信息进行数据转换和降维，并对降维后的特征向量进行线性分类，最后在PCA分析的散点图上显示主要的两维散点图2。再用PCA进行分析时，若两主成分的贡献率小于95%，则表示分析中有干扰成分的作用，从而说明该方法在数据分析中不合适22。 图5 不同压力处理对大菱鲆背部部发性气味的PCA分析 Fig.5 PCA analysis on dorsal muscle of turbot atdifferent pressures 图6 不同压力处理对大菱鲆腹部挥发性气味的PCA分析 Fig.6 PCA analysis on ventral muscle of turbot atdifferent pressures 背部主成分1和主成分2的贡献率分别为93.85%和3.51%，腹部主成分1和主成分2的贡献率分别为93.94%和4.71%，总贡献率分别为97.36%和98.65%，说明背腹部的两个主成分之和能够较全面的代表原有信息，且电子鼻能够识别这一信息。每个椭圆区域代表同一处理压力下的数据采集点。各个区域在坐标轴内无重叠现象，说明在不同压力处理下，其挥发性气味表现出明显差异，电子鼻可以明确区分。由图5、图6可知，随着处理压力的增大，背腹部第一主 成分均表现为不断增大。在200、300MPa压力处理 时，背腹部鱼肉的挥发性气味在第二主成分出现明 显差异。这说明该压力处理对大菱鲆背腹部成分的 挥发性气味是有很大影响的。 2.5.2 线性判别法(LDA) LDA分析方法注重所采集的大菱鲆挥发性物质成分响应值在空间中的分布状态及彼此之间的距离分析。由图7、图8可知，大菱鲆背腹部挥发性成分未处理组与处理组之间在空间距离上表现出明显差异：未处理组在横轴右侧，处理组多集中于横轴左侧，说明超高压处理可以改变大菱鲆肉质的挥发性气味，这与PCA的分析结果是吻合的；超高压处理组100MPa和200MPa在空间距离上较交接近，300MPa和400MPa在空间距离上较为接近。这说明该压力下处理，其挥发性气味具有相似性。 图7 不同压力处理对大菱鲆背部挥发性气味的LDA分析 Fig.7 LDA analysis on dorsal muscle of turbot atdifferent pressures 图8 不同压力处理对大菱鲆腹部挥发性气味的LDA分析 Fig.8 LDA analysis on ventral muscle of turbot atdifferent pressures 3 结论 超高压处理对大菱鲆背腹部的质构、色差、pH和挥发性气味的影响是比较一致的。经超高压处理后的大菱鲆肌肉硬度下降，呈现熟化外观，酸度降低，挥发性气味也有很大变化。随着压力升高，大菱鲆质构特性表现为凝聚性呈上升趋势，胶黏性持续上升，黏附性不断下降，硬度先下降后上升；色差L*值上升，a*值下降；pH随压力增大不断增大；电子鼻可以较好区分超高压处理前后各组的大菱鲆挥发性气味，超高压处理后挥发性气味与未处理组有明显差异，100MPa和200MPa、300MPa和400MPa处理后大菱 ( 鲆挥发性气味具有相似性结论。 ) ( 参考文献 ) ( [1]杜佳垠.世界大菱鲆养殖现状[J].卜代渔业信息，2001，16 (2) ： 9-11. ) ( [2] Rovere P. 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