棕榈油中过氧化值检测方案(自动电位滴定)

DAMOTIANYU自动电位滴定仪应用案例Automatic Titrators Application Sheet GT-200]GG003 食品 棕榈油过氧化值的测定 棕榈油是一种热带木本植物油，是目前世界上生产量、消费量和国际贸易量最大的植物油品种。本文介绍以过量碘化钾与棕榈油油样在冰乙酸-异辛烷溶液中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘的方法分析其过氧化值。 概念和意义 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫克当量或者毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。一些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利，可能会引发心血管病、肿瘤等慢性疾病。 检测方法 ◆滴定方法：氧化还原滴定法 ◆滴定检测模式： INF模式(拐点法) ◆参考标准或文献： GB/T 5538-2005 动植物油脂过氧化值测定 ISO 3960：2017 Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value -Iodometric (visual)endpoint determination 仪器设备 ◆主要仪器：三菱自动电位滴定仪 GT-200 ◆复合电极：复合白金电极 GTPR1B ◆其他设备：电子天平、200mL烧杯、100mL量筒、氮气(纯度99.99%及以上) 使用试剂 ◆滴定剂： 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液 ◆溶解剂：冰乙酸-异辛烷(3：2)溶液 将3体积的冰乙酸与2体积的异辛烷混合。配制前需分别在冰乙酸、异辛烷中通入氮气除氧。 ◆碘化钾饱和溶液 新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。 ◆电极填充液：3.3mol/L氯化钾溶液 1、由于棕榈油在室温下为固体，因此需在分析之前将其在水浴中加热并融化。 2、取适量样品(本次试验取样量为5.0±0.1g)于200mL烧杯中，并加入60mL溶解剂冰乙酸-异辛烷溶液充分混合溶解。 (进样量与样品酸值关系如下表) [GT-200]G003棕榈油过氧化值的测定 表1试样的称样量 估计的过氧化值/[meq/kg(mmol/kg)] 试样量/g 称量精度/g 0~12(0~6) 5.0~2.0 ±0.01 12~20(6~10) 2.0~1.2 ±0.01 20~30(10~15) 1.2~0.8 ±0.01 30~50(15~25) 0.8~0.5 ±0.001 50~90(25~45) 0.5~0.3 ±0.001 (本表参照 GB/T 5538-2005表1) 3、样品完全溶解后，加入1mL饱和碘化钾溶液。用氮气吹扫液面除氧，吹扫10秒。随即用塑料膜覆盖烧杯杯口，置于黑暗避光处静置5分钟。 4、加入60mL纯水，打开自动电位滴定仪 GT-200的磁力搅拌器搅拌。 5、将电极检测端插入到烧杯溶液内， 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液进行样品滴定。 6、试验完成后记录数据，取下样品烧杯，用纯水清洗电极，再将电极检测端浸泡在纯水中5分钟以达到活化电极的目的。 7、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 8、记录数据并计算。过氧化值P按如下公式计算： 式中： ——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL) C ——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) m ——试样的质量，单位为克(g) [GT-200]G003棕榈油过氧化值的测定 表3样品试验结果： 样品进样量(g) 滴定量(mL ) 过氧化值(meq/kg) 1 5.0118 2.3578 4.70 2 5.0135 2.2954 4.58 3 5.0027 2.3159 4.63 4 5.0423 2.3931 4.75 5 5.0220 2.3612 4.70 6 5.0087 2.3043 4.60 用 GT-200 检测棕榈油过氧化值。这6个测量值的平均值约为 4.66meq/kg，实验结果重复性好。 [GT-200]G003 棕榈油过氧化值的测定 Run file No. No.： 4 Palm oil Titration file No. ： 47 Peroxide number *Run file and Titration file parameters are set for each analysis item Mode ： INF End1， End1 Width ： 250 [mV]±500 [mV] Detect ：mV1 BRT No. ：1 Reagent ：31 WTint ： 10 secl Vup ：300[ul] Vlow ：20 [ul] dE ：2 [mV dT ：3 sec DL ： 50 [mV/ml] DetCnt ：8 Vmax ： 50[ml] C1：A1*f/S*10 Vover ： 0.5[ml] [meq/Kg] Reagent name (Reag) ： Na2S2O3 Equivalent (E)：1 Molarity (M)： 0.01 [Mol/l] Factor (f) ： 1 Buret Injection Speed： 500 [ul/sec]