花生油中过氧化值检测方案(自动电位滴定)

SINEO新仪T-037-201712 T-037-201712 海能仪器：电位滴定法检测鲁花花生油中的过氧化值 1前言 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 本文参照国标中的电位滴定法，使用 T860检测鲁花花生油的过氧化值，操作简单，结果更加准确可靠。 2仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪，罗素铂复合电极， 15mL滴定管单元 2.2试剂 硫代硫酸钠溶液(0.0996mol/L，滴定剂的浓度用基质物质重铬酸钾标定)、碘化钾、冰醋酸：异辛烷=3：2、鲁花花生油(放置一段时间后) 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取 5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合溶液 50mL，搅拌均匀，插入电极和滴定头，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾容液，在合适的搅拌速度下反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，设置好参数，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 常量滴定 初次添加体积： 0.5mL 终点数： 1 最小添加体积： 0.02mL 终点1突跃量： 400 结束体积： 15mL 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.1mL。 编号 取样量(g) 滴定体积(mL) 含量(g/100g) 平均值(g/100g) 1 5.0925 4.245 1.03 1.04 2 5.1898 4.494 1.07 3 5.0826 4.415 1.07 4 5.1981 4.219 1.00 过氧化值计算公式： 式中： ---过氧化值，单位为克每百克(g/100g)； V----试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； ---硫代硫酸钠标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L)； m.----试样质量，单位为克(g)； 0.1269 ---与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当于碘的质量。 4.2图谱 4.3结论 鲁花花生油放置一段时间后的过氧化值的平均含量为 1.04g/100g，用T860和国产电极检测出来的结果重复性良好，符合国标的要求。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5 009.227-2016 食品中过氧化值的测定[S]. ) 注意事项 1、样品若不易溶时可以先加异辛烷，再加冰乙酸，同时加大搅拌速度并延长搅拌时间。直至滴定杯的溶液变为澄清状。 2、事先插入电极后，电位读数可能不稳定属于正常现象，不影响后续操作。加入水后电极处于水相中即可。 3、加 40mL水时可使用漏斗辅助添加。 4、、本次实验使用的花生油放置时间较长，所以采用的硫代硫酸钠溶液为约 0.1mol/L 若样品较新鲜，建议采用国标的 0.01mol/L 作为滴定剂。 -- -- 1 前言过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。本文参照国标中的电位滴定法，使用T860检测鲁花花生油的过氧化值，操作简单，结果更加准确可靠。2 仪器与试剂2.1 仪器T860电位滴定仪，罗素铂复合电极，15mL滴定管单元2.2 试剂硫代硫酸钠溶液（0.0996mol/L，滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定）、碘化钾、冰醋酸：异辛烷=3：2、鲁花花生油（放置一段时间后）