膏药中前处理 理化分析检测方案(微波消解仪)

MT-516-201905 微波消解膏药 1前言 膏药是中药外用的一种，古称薄贴，用植物油或动物油加药熬成胶状物质，涂在布、纸或皮的一面，可以较长时间地贴在患处，主要用来治疗疮疖、消肿痛等。贴膏药治病，取材方便、操作简单、费用低廉、安全无痛苦，加之其治病范围广泛，易被人们所接受。为了检测膏药中的重金属含量，本文采用微波消解的方法对其进行前处理，消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对多种痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-6G微波消解仪， ECH-2赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品外包装去掉，取出药芯剪碎，粉碎效果越好消解难度越低。 膏药 药芯 剪碎后 3.2微波消解样品 称取剪碎后的药芯样品，质量约为0.1g(精确至0.1mg))，加入8mL浓硝酸，在赶酸器中按照如下设置参数进行预消解(不检测汞砷的情况下采用此温度)： 程序 温度/℃ 保温时间/min 预消解结束后，取出消解罐，分别补加 4mL 浓硝酸和 1mL 过氧化氢，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 200 20 400 待冷却至室温后可取出样品，进行赶酸、定容和进行后续测定。 3.3.2取样量 经过试验，选用此方案进行实验，最大取样量在 0.3g左右。 4结果与讨论 膏药样品采用硝酸+双氧水体系可完全消解，加热阶段样品会有剧烈反应，可添加预处理步骤进行初步消解，释放一部分压力，然后200℃进行微波消解 20min。 注意事项 1.如果要检测汞砷，预处理温度设置120℃，预处理结束后根据酸的消耗量进行补加，硝酸量控制在 8mL 左右。 2.膏药种类较多，成分也相对复杂，应根据样品的实际情况，选择最佳的消解方案。 -- -- 1前言  膏药是中药外用的一种，古称薄贴，用植物油或动物油加药熬成胶状物质，涂在布、纸或皮的一面，可以较长时间地贴在患处，主要用来治疗疮疖、消肿痛等。贴膏药治病，取材方便、操作简单、费用低廉、安全无痛苦，加之其治病范围广泛，易被人们所接受。为了检测膏药中的重金属含量，本文采用微波消解的方法对其进行前处理，消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对多种痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-6G微波消解仪，ECH-2赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）