橡胶制品中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-517-201905 微波消解橡胶制品 1前言 橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。为了对橡胶成分进行分析，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪， ECH-2赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，硫酸(98%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品剪碎，粉碎效果越好消解难度越低。 天然橡胶粉碎前 天然橡胶粉碎后 合成橡胶粉碎前 合成橡胶粉碎后 3.2微波消解天然橡胶样品 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以溶解大部分样品，可橡胶一类的高分子样品结构相对稳定，需要210℃进行消解实验。取样品0.1g(精确至0.1mg)， 加入8mL 硝酸和 1mL过氧化氢，静置10min 左右，组装消解罐进行实验，参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 25 400 样品可消解完全 3.3微波消解合成橡胶样品 合成橡胶结构更加稳定，采用3.2的方法很难将样品彻底消解，需先添加1mL浓硫酸脱水碳化然后补加8mL硝酸和1mL过氧化氢进行实验。实验最高温度210℃消解时间25min。 3.4取样量 高分子样品在分解时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控制在0.1g 左右。 4结果与讨论 天然橡胶样品取样量在0.1左右g，加入8mL硝酸和 1mL过氧化氢，210℃下消解25分钟，可将样品消解为澄清透明状态。合成橡胶消解相对复杂，需先加入1mL硫酸进行碳化处理，再进行微波消解。 注意事项 如果要增加取样量(控制在一定范围内)，需进行预处理。橡胶种类较多，分子结构比较复杂，应根据样品的实际情况，选择最佳的消解方案。 -- -- 11前言  橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。为了对橡胶成分进行分析，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，ECH-2赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），硫酸（98%）