发酵豆粕中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-014-201812 D-014-201812 杜马斯燃烧法测定发酵豆粕中的粗蛋白含量 i前言 发酵豆粕又名生物肽、生物豆粕、生物活性小肽、大豆肽，目前已成为鱼粉最好的替代品。本实验采用杜马斯燃烧法使发酵豆粕在高纯氧气中燃纯释放出氮，参照《GB/T 24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》，使用杜马斯定氮仪对发酵豆粕中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材斗 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购发酵豆粕 3实验方法 3.1样品制备 准确混合均匀的试样100mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置一设定一系统参数一温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 960 二级燃烧管温度/℃ 900 还原管温度/℃ 800 CO2设定值 65% 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 发酵豆粕中粗蛋白含量的测定 通氧时间 70s 氧气流量 160ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 160s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 6.25 4测试结果 4.1实验结果 表3发酵豆粕中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 100.28 7.628 47.675 发酵豆粕1 101.28 7.640 47.750 47.783 0.268 101.10 7.668 47.925 101.31 7.593 47.456 发酵豆粕2 101.09 7.576 47.350 47.437 0.168 101.66 7.601 47.506 4.2结仑 通过实验结果可以看到，本次测试的发酵豆粕粗蛋白含量为47.783%和47.437%。 另外使用 D100杜马斯定氮仪测试发酵豆粕中的粗蛋白含量，重复性符合两个独立测量结果之间的绝对差，5%案例不超过重复性限r值0.17的要求。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算[S]. ) ( [2] NY/T 2007-2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法[S]. ) -- -- 1 前言发酵豆粕又名生物肽、生物豆粕、生物活性小肽、大豆肽，目前已成为鱼粉最好的替代品。本实验采用杜马斯燃烧法使发酵豆粕在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》，使用杜马斯定氮仪对发酵豆粕中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购发酵豆粕