速溶咖啡中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-013-201812 杜马斯燃烧法测定速溶咖啡中的粗蛋白含量 i前言 速溶咖啡是通过将咖啡萃取液中的水分蒸发而获得的干燥的咖啡提取物。其配料表中明确表示其中添加有酪蛋白，酪蛋白是哺乳动物包括母牛，羊和人奶中的主要蛋白质，其在速溶咖啡中主要起到增稠、溶解、增白及中和等作用。因此本实验采用杜马斯燃烧法使速溶咖啡在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》和《GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，使用杜马斯定氮仪对速溶咖啡中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100马马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购袋装速溶咖啡 3实验方法 3.1样品制备 准确混合均匀的试样200mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置一设定一系统参数一温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 960 二级燃烧管温度/℃ 900 还原管温度/℃ 800 Co2 设定值 65% 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 速溶咖啡中粗蛋白含量的测定 通氧时间 70s 氧气流量 180ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 160s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 6.25 4测试结果 4.1实验结果 表3速溶咖啡中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 200.93 0.731 4.569 速溶咖啡1 200.39 0.735 4.594 4.575 0.359 201.63 0.730 4.563 201.00 0.682 4.263 速溶咖啡2 199.48 0.687 4.294 4.277 0.365 201.45 0.684 4.275 4.2结论 通过实验结果可以看到，本次测试的速溶咖啡粗蛋白含量为 4.575%和4.277%，符合其标示的4%的蛋白质含量，为合格产品。 另外使用 D100 杜马斯定氮仪测试速溶咖啡中的粗蛋白含量精密含符合《GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中规定的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%的要求，且 RSD值为0.359%和 0.365%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [2] GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[S]. ) -- -- 1 前言速溶咖啡是通过将咖啡萃取液中的水分蒸发而获得的干燥的咖啡提取物。其配料表中明确表示其中添加有酪蛋白，酪蛋白是哺乳动物包括母牛，羊和人奶中的主要蛋白质，其在速溶咖啡中主要起到增稠、溶解、增白及中和等作用。因此本实验采用杜马斯燃烧法使速溶咖啡在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》和《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》，使用杜马斯定氮仪对速溶咖啡中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购袋装速溶咖啡