无菌水中总有机碳检测方案(TOC分析仪)

LAAN-A-TC-C004 ApplicationnNo.O51Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年3月400-650-0439 ApplicationNews 总有机碳测量 Total Organic Carbon Analysis 按照美国药典对无菌水进行 TOC 系统适应性试验 No.051 TOC System Suitability Test for Sterile Water According to USP 在美国药典 USP中，对纯化水(Bulk Purified Water)、注射用水 (Waterfor Injection)、无菌纯化水 (Sterile Purified Water)和灭菌注射用水 (Sterile Water for Injection)的有机杂质规定了总有机碳(TOC)值。另外， USP 还要求测量无菌水的 TOC分析仪须满足含碳量8.0 mg/L 水平的系统适应性试验，并且能够检测0.1mg/L以下的 TOC。 本文向您介绍使用岛津燃烧氧化式 TOC-LcPH 进行 TOC 系统适应性试验的示例。 I USP 中无菌水的 TOC 系统适应性试验概述USP-Specified TOC System Suitability Test of Sterile Water 在 USP 的无菌水 TOC 系统适应性试验中，规定使用2种USP标准样品(蔗糖与1，4-苯醌)。蔗糖为试验标准溶液，1，4-苯醌为系统适应性试验溶液。 另外， USP 还规定了 TOC 分析仪的校正方法。表1为式验步骤。 表1 TOC 系统适应性试验的步骤 USP-Specified TOC System Suitability Test Procedure TOC系统适应性试验的步骤 (1)测量纯水(制备试验溶液的纯水)的 TOC， 定义为 rw。 (2) 测量蔗糖标准溶液(碳浓度8.0mg/L) 的 TOC， 定义为 rs。 (3) 测量系统适应性试验(式浓度8.0 mg/L 的1，4-苯醌溶液) 的TOC， 定义为 rss。 (4) 如果系统适应性试验的回收率=100(rss-rw)/ (rs-rw) 为 85%~115%，表示满足系统适应性试验要求。 USP 的 TOC 系统适应性试验数据USP TOC System Suitability Test Data 按照表1的步骤，使用岛津燃烧氧化式 TOC-LcPH进行了 TOC系统适应性试验。事先用0mgC/L 和 8.0 mgC/L 的邻苯二甲酸氢钾水溶液对分析仪器进行了校正。图1为 TOC 系统适应性试验得到的数据。在 USP 中虽然规定使用响应值计算回收率，而本次试验以响应值对应的浓度值进行计算。 表3为测量结果。由此可知，系统适应性试验溶液(1，4-苯醌水溶液)的回收率为99.0%，说明此仪器满足系统适应性试验的要求。 表2测量条件 Measurement Conditions 分析仪器 岛津总有机碳分析仪 TOC-LceH 催化剂 ：高灵敏度催化剂 进样体积 51ul 测量项目 ： TOC (=NPOC：经酸化通气处理的 TOC) 标准曲线 I：0-8.0 mgC/L 邻苯二甲酸氢钾水溶液 2点标准曲线 表 3 TOC 系统适应性试验结果 Results of TOC System Suitability Test (1)纯水的 TOC 值 rw=0.063 mg/L (2)蔗糖标准溶液的 TOC 值rs=8.087 mg/L (3)系统适应性试验溶液(1，4-苯醌水溶液)的 TOC rss=8.007 mg/L ( (4) 系统适应性试验的回收率=100( r ss-rw) / (r s -rw)=100( 8 .007-0.063)/(8.087-0.063) =99.0% ) 5 10 15 Time [min] 结果 浓度 0.1205 NPOC：8.007mg/L 20.28370.0826 30.1606 0.0468 40.20380.0593 纯水 系统适应性试验溶液 (1，4-苯醌溶液) 图1 TOC 系统应应性试验数据 TOC System Suitability Test Data TOC Measurement Below 0.1mg/L USP 规定 TOC分析仪须满足 0.10 mg/L 以下样品的测量。我们对 TOC浓度为 0.10 mgC/L 的邻苯二甲酸氢钾水溶液进行了测量。图2和表5为测量结果。由此可知， TOC 值为 0.0987 mgC/L， 浓度变异系数(CV值)为 4.31%。因为定量下限附近的 CV值在 10%以内，由此可知，岛津燃烧氧化式 TOC-LceH 适用于 0.10 mg/L以下的 TOC测量。 表4测量条件 Measurement Conditions 表50.1 mgC/L 以下的 TOC 测量结果Measurement Data for TOC Below 0.1 mg/L 样品名称 TOC值(mgC/L) 浓度变异系数 CV(%) 邻苯二甲酸氢钾 0.0987 4.31% ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) 图2 0.1 mgC/L以下的 TOC 测量结果Measurement Data for TOC Below 0.1 mg/L ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文介绍使用岛津燃烧氧化式TOC-L CPH进行TOC系统适应性试验。按照USP规定使用2种USP标准样品：蔗糖与1,4-苯醌。蔗糖为试验标准溶液，1,4-苯醌为系统适应性试验溶液。使用0-8.0mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液对仪器进行校正。系统适应性试验1,4-苯醌水溶液回收率为99.0%