分析清洁剂中非导电性有机化合物的TOC与电导率

在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。分析 STERIS清洁剂中的非导电 性有机化合物的 TOC与电导率 研究目的 本研究旨在证明 Sievers* M9 TOC分析仪能够通过分 析 TOC浓度来有效检测和量化思泰瑞生命科学公司 （STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性 化合物的含量。 背景信息 很多行业在转换产品之前都会用思泰瑞清洁剂来清洗生 产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗 液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在 检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人 们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有 痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如 果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺 的重要环节。本研究中的 M9分析仪数据表明，TOC分 析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对 评估清洁工艺起到了补充作用。 样品制备 选择思泰瑞生命科学公司生产的以下 4种清洁剂，进行 初步比对和分析：  CIP 100（基本清洁剂）  CIP 220（酸性清洁剂）  ProKlenz NpH（中性清洁剂）  Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂） 将以上各种清洁剂稀释到 0.01%，然后确定其碳含量 （质量比）。基于稀释到 0.01%的清洁剂溶液所提供的 碳含量，分别将各清洁剂制备成 5 ppm TOC溶液。向 5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入 1 ppm、10 ppm、25ppm、50ppm的非导电性有机化合物，再用 Sievers M9分析仪分析其 TOC和电导率。所有清洁剂 溶液均在干净的低 TOC玻璃器皿中制备，然后立即移 到 Sievers认证的电导率和 TOC双用途（DUCT）样品 瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能 够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量 5次，不舍弃任何一次测量结果。 CIP 100分析 TOC回收率：添加 KHP的 5 ppm 电导率回收率：添加 KHP的 5 ppm CIP 100 TOC 总 实测 相对标 (ppm) TOC (ppm) TOC (ppm) 标准 偏差 准偏差 (％) 回收率 (％) 0 5 4.7 0.010 0.21 94 1 6 5.7 0.040 0.69 95 10 15 14.7 0.1 0.39 98 25 30 29.9 0.129 0.43 100 50 55 51.8 0.222 0.43 94 TOC 实测电导率 标准 相对标 准偏差 (ppm) (μS/cm) 偏差 (％) 0 5 154.2 0.26 0.17 1 6 153.6 0.33 0.21 10 15 149.0 0.40 0.27 25 30 144.7 0.29 0.2 50 55 146.5 0 0 CIP 220分析 TOC回收率：添加蔗糖的 5 ppm 电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm CIP 220 TOC 总 实测 相对标 (ppm) TOC (ppm) TOC (ppm) 标准 偏差 准偏差 (％) 回收率 (％) 0 5 5.8 0.013 0.21 117 1 6 6.8 0.026 0.39 113 10 15 15.4 0.1 0.62 103 25 30 31.5 0.57 1.8 105 50 55 54.3 0.33 0.61 99 TOC 实测电导率 标准 相对标 准偏差 (ppm) (μS/cm) 偏差 (％) 0 5 50.5 0.03 0.05 1 6 49.9 0.04 0.09 10 15 49.3 0.02 0.04 25 30 49.7 0.01 0.03 50 55 50.3 0.008 0.02 ProKlenz NpH分析 TOC回收率：添加蔗糖的 5 ppm 电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm TOC 总 实测 相对标 (ppm) TOC (ppm) TOC (ppm) 标准 偏差 准偏差 (％) 回收率 (％) 0 5 5.6 0.008 0.14 112 1 6 6.5 0.008 0.12 109 10 15 15.3 0.05 0.33 102 25 30 31.4 0 0 105 50 55 54.0 0.4 0.8 98 TOC 实测电导率 标准 相对标 准偏差 (ppm) (μS/cm) 偏差 (％) 0 5 1.4 0.01 0.26 1 6 1.3 0 0 10 15 1.3 0.003 0.18 25 30 1.4 0 0 50 55 1.3 0.001 0.03 Spor-Klenz RTU分析 TOC回收率：添加蔗糖的 5 ppm 电导率回收率：添加蔗糖的 5 ppm 预期 TOC（ppm） TOC 总 实测 相对标 (ppm) TOC (ppm) TOC (ppm) 标准 偏差 准偏差 (％) 回收率 (％) 0 5 5.6 0.008 0.14 112 1 6 6.5 0.008 0.12 109 10 15 15.3 0.05 0.33 102 25 30 31.4 0 0 105 50 55 54.0 0.4 0.8 98 TOC 实测电导率 标准 相对标 (μS/cm) 偏差 准偏差(％) 0 5 1.4 0.01 0.26 1 6 1.3 0 0 10 15 1.3 0.003 0.18 25 30 1.4 0 0 50 55 1.3 0.001 0.03 总结  对于以上 4种情况，在 0.5- 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的 TOC响应都是线性的。  在相同的 TOC范围内，关于来自非导电性有机化 合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是 水平的。  在 1.5- 150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清 洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。  清洁剂基体不会妨碍痕量 TOC的检测。 结论 在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研 究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清 洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电 性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就 会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地 检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起 到补充作用，因此用 TOC和电导率双管齐下就能克服 上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量 TOC和 电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作 为全面评估清洁工艺的依据。