炼乳中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-021-201811 D-021-201811 杜马斯燃烧法测定炼乳中的粗蛋伯含量 i前言 炼乳是一种牛奶制品，用鲜牛奶或羊奶经过消毒浓缩制成的饮料，炼乳可以用来涂抹面包或馒头，冲调咖啡或奶茶，拌制沙拉或甜品，它的特点是可贮存较长时间。根据《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》及《GB 13102-2010食品安全国家标准炼乳》规定，需对其的蛋白含量进行测定。本实验采用杜马斯燃烧法使炼乳在高纯氧气中燃烧释放出氮，使用杜马斯定氮仪对炼乳中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购加糖炼乳 3实验方法 3.1样品制备 准确称量混合均匀的试样100mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气充量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 炼乳中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 6.38 4测试结果 4.1实验结果 表3炼乳中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 加糖炼乳 101.33 1.225 7.816 7.807 0.177 99.58 1.227 7.828 105.78 1.221 7.790 102.01 1.223 7.803 103.18 1.222 7.796 101.66 1.224 7.809 4.2结论 通过实验结果可以看到，本次测试的炼乳粗蛋白含量为 7.807%，符合其标示的 7.7%的蛋白质含量。 另外使用 D100杜马斯定氮仪测试炼乳中的粗蛋白含量精密度符合《GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中规定的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%的要求，且RSD 值为 0.177%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[S]. ) ( [2]GB5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [3]GB13102-2010食品安全国家标准炼乳[S]. ) -- -- 1 前言炼乳是一种牛奶制品，用鲜牛奶或羊奶经过消毒浓缩制成的饮料，炼乳可以用来涂抹面包或馒头，冲调咖啡或奶茶，拌制沙拉或甜品，它的特点是可贮存较长时间。根据《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》及《GB 13102-2010 食品安全国家标准 炼乳》规定，需对其的蛋白含量进行测定。本实验采用杜马斯燃烧法使炼乳在高纯氧气中燃烧释放出氮，使用杜马斯定氮仪对炼乳中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购加糖炼乳