干酪中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-022-201811 D-022-201811 杜马斯燃烧法测定再制干酪中的粗蛋白含量 i前言 干酪分为天然干酪和再制干酪。再制干酪又称融化干酪，是以1种或2种不同成熟度的天然干酪为主要原料，经粉碎后添加乳化剂、稳定剂融化而成的制品。 《GB 25192-2010食品安全国家标准再制干酪》中规定再制干酪需测定蛋白质含量，因此本实验采用杜马斯燃烧法使炼乳在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，，使用杜马斯定氮仪对再制干酪中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购再制干酪 3实验方法 3.1样品制备 准确称量混合均匀的试样100 mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气充量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 干酪中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 6.40 4测试结果 4.1实验结果 表3再制干酪中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 再制干酪 99.33 1.923 12.307 12.307 0.371 99.78 1.922 12.301 100.18 1.933 12.371 101.01 1.917 12.269 98.32 1.914 12.250 101.83 1.929 12.346 4.2结仑 通过实验结果可以看到，本次测试的再制干酪中蛋白质含量为12.307%，低于其标示的14.7%的蛋白质含量。 另外使用 D100杜马斯定氮仪测试再制干酪中的粗蛋白含量结果准确，精密度符合《GB5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》中规定的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%的要求，且RSD值为0.371%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则[S]. ) ( [2]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [3]GB 25192-2010 食品安全国家标准再制干酪[S]. ) -- -- 1 前言干酪分为天然干酪和再制干酪。再制干酪又称融化干酪，是以1种或2种不同成熟度的天然干酪为主要原料，经粉碎后添加乳化剂、稳定剂融化而成的制品。《GB 25192-2010 食品安全国家标准 再制干酪》中规定再制干酪需测定蛋白质含量，因此本实验采用杜马斯燃烧法使炼乳在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》，使用杜马斯定氮仪对再制干酪中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购再制干酪