油枯饼中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-020-201811 D-020-201811 杜马斯燃烧法测定油枯饼中的粗蛋白含量 i前言 油枯饼，也称饼肥，是油料作物榨油后的副产品，是一种营养丰富的有机饲料和肥料。常见品种有花生饼、豆饼、菜籽饼、芝麻饼。由于其富含蛋白质、矿物质和维生素，并且香味天然浓郁，诱鱼效果甚好，是钓鱼打窝，制作饵料的好原料。本实验采用杜马斯燃烧法使油枯饼在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB/T 24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》和《SN/T 2115—2008进出口食品和饲料中总氮及蛋白质的检测方法杜马斯燃烧法》，使用杜马斯定氮仪对油枯饼中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购油枯饼粉(花生饼粉) 3实验方法 3.1样品制备 准确称量混合均匀的试样100 mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 油枯饼中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 6.25 4测试结果 4.1实验结果 表3油枯饼中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 花生饼粉 101.89 5.674 35.462 35.424 0.284 103.37 5.663 35.394 104.59 5.685 35.531 104.68 5.657 35.356 101.25 5.644 35.275 100.80 5.684 35.525 4.2结论 通过实验结果可以看到，本次测试的花生饼粉粗蛋白含量为 35.424%，低于市场上花生饼粉44%的蛋白质含量。另外使用D100 杜马斯定氮仪测试油枯饼中的粗蛋白含量 ，RSD值为 0.284%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及测蛋白质的计算[S]. ) ( [2]SN/T2115—2008进出口食品和饲料中总氮及蛋白质的检测方法杜马斯燃烧法[S]. ) -- -- 1 前言油枯饼，也称饼肥，是油料作物榨油后的副产品，是一种营养丰富的有机饲料和肥料。常见品种有花生饼、豆饼、菜籽饼、芝麻饼。由于其富含蛋白质、矿物质和维生素，并且香味天然浓郁，诱鱼效果甚好，是钓鱼打窝，制作饵料的好原料。本实验采用杜马斯燃烧法使油枯饼在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》和《SN/T 2115—2008 进出口食品和饲料中总氮及蛋白质的检测方法 杜马斯燃烧法》，使用杜马斯定氮仪对油枯饼中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购油枯饼粉（花生饼粉）