油菜籽中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪D-019-201811 D-019-201811 杜马斯燃烧法测定油菜籽中的粗蛋白含量 i前言 油菜籽也称为芸苔子，是十字花科作物油菜的种子，油菜的角果较长，结荚多，粒本饱满。是中国主要油料作物和蜜源作物之一，其籽粒是制浸油脂原料主要品种之一。本实验采用杜马斯燃烧法使油菜籽在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》和《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》，使用杜马斯定氮仪对油菜籽中的蛋白质进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；粉碎机。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购油菜籽 3实验方法 3.1样品制备 先将油菜籽粉碎备用，然后准确称量混合均匀的试样100mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气充量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 850 二级燃烧管温度/℃ 800 还原管温度/℃ 750 CO2设定值/% 65 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 油菜籽中粗蛋白含量的测定 通氧时间 50s 氧气流量 120ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 210s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 5.53 4测试结果 4.1实验结果 表3油菜籽中粗蛋白含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 粗蛋白含量/% 均值/% RSD/% 油菜籽 101.86 3.641 20.135 20.204 0.533 102.30 3.638 20.118 103.77 3.687 20.389 102.87 3.661 20.245 99.83 3.658 20.229 102.63 3.636 20.107 4.2结仑 通过实验结果可以看到，本次测试的油菜籽粗蛋白含量为 20.204%，小于《GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》中油菜籽的蛋白质含量 29.917%，可见不同品种的油菜籽的蛋白质含量也有所不同。 另外使用 D100杜马斯定氮仪测试油菜籽中的粗蛋白含量，重复性符合《GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》中关于油菜粉的两个独立测量结果之间的绝对差，5%案例不超过重复性限r值0.147的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [2]GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算[S]. ) -- -- 1 前言油菜籽也称为芸苔子，是十字花科作物油菜的种子，油菜的角果较长，结荚多，粒本饱满。是中国主要油料作物和蜜源作物之一，其籽粒是制浸油脂原料主要品种之一。本实验采用杜马斯燃烧法使油菜籽在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》和《GB/T 24318-2009 杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算》，使用杜马斯定氮仪对油菜籽中的蛋白质进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；粉碎机。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：市购油菜籽