米力农中含量分析检测方案(液相色谱柱)

采用 TSKgel 色谱柱参考2015年版《中国药典》分析色谱图集 米力农 (Milrinone) 【基本信息】 【色谱条件与系统适用性试验】 以 TSKgel Octyl-80Ts (4.6mm I.D.×250 mm，5 pum)为色谱柱，以(磷酸二氢钾2.7g，加水800mL加三乙胺 2.4mL， 磷酸调节 pH7.5)-乙腈(4：1)为流动相，紫外检测器检测，波长220nm，杂质Ⅰ峰相对于米力农峰的保留时间约为0.6，杂质Ⅰ峰与米力农的分离度应大于4.0。 【溶液的配制】 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中含有2 mg的溶液(必要时，在80℃水浴中溶解)，作为供试品溶液。 精密量取1mL， 置100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液1mL，置10mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 另取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成1mL中约含 2ug的溶液，作为对照品溶液。 另取米力农与杂质Ⅰ对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含有 20 ug的溶液，作为系统适用性溶液。 【分析条件】 色谱柱：： TSKgel Octy1-80Ts (4.6 mm I.D.x250 mm， 5 um) 流动相：：(磷酸二氢钾 2.7 g+水800mL+三乙胺 2.4 mL， 磷酸调节 pH7.5)-乙腈(4：1)流速：0.5mL/min 柱温：室温 检测器参数： UV检测器220 nm 进样体积：20uL 分析结果： 图1.米力农系统适应性实验谱图结果 对照品名称 保留时间(min) 分离度 不对称因子 理论塔板数 1 杂质Ⅰ 8.83 1.61 22854 2 米力农 13.72 16.5(>4.0) 1.41 23337 杂质Ⅰ峰相对于米力农峰的保留时间为0.6，杂质Ⅰ峰与米力农的分离度为16.5 图2.米力农供试品溶液谱图 图3.米力农杂质Ⅰ对照品溶液谱图 本应用参照2015年版中国药典，采用TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D.X250mm,5 μm）为色谱柱，以（磷酸二氢钾2.7g，加水800mL加三乙胺2.4mL，磷酸调节pH7.5）-乙腈（4:1）为流动相，紫外检测器检测，波长220nm，对米力农含量进行测定。分析结果可以满足药典分离要求。