大米粉中重金属镉含量检测方案(原子吸收光谱)

高性能塞曼石墨炉原子吸收光谱仪 测定大米粉中微量元素镉的含量 上海光谱仪器有限公司应用中心 摘要：本文采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法，用湿法快速消解法处理样品，消解样注入塞曼石墨炉原子吸收分光光度计中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，以测定大米粉中镉的含量，获得了满意的结果。 关键词：塞曼石墨炉；大米粉；湿法快速消解法 1．前言 为确保成品粮食的质量安全，相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。 国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/Kg，稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/Kg。 湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精准分析大米粉样品中的镉含量。 2．方法原理: 大米粉碎后，使用湿法快速消解法进行消解，消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中，采用纵向加热技术使其原子化，测定样品中的镉含量。 3．仪器及试剂： 3.1 仪器 3.1.1. 塞曼原子吸收分光光度计：SP-ZAA3882。 3.1.2 Cd空心阴极灯 3. 2. 试剂 3.2.1 Cd的标准储备液，浓度为1000μg/mL。 3.2.2 Cd的标准使用液，浓度为1μg/mL，含1％HNO3。 3.2.3 浓硝酸（优级纯）； 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制 3.2.4 去离子水 3.2.5 基体改进剂：0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁 4．仪器参数: 灯电流： 4mA 光谱带宽： 0.7nm 波长： 228.8nm 背景校正：塞曼背景校正方式 进样量： 标准溶液及样品20μL，基体改进剂5μL 石墨管： 热解平台石墨管 升温参数： 见表1 表1 石墨炉升温参数 5．样品制备： 准确称取约0.5000g样品（大米粉碎样）于带盖刻度离心管中，1mL硝酸，盖上盖子（不要盖紧），在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解，取下稍冷，用去离子水定容至一定体积，摇匀待测。 同做样品空白及平行样，大米粉标准物质做同样处理，并做一定比例的稀释，。 6 试样分析: 6.1 标准曲线 工作曲线的配置：吸取Cd标准使用液0.0、0.05、0.1、0.20、0.3mL于100.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cd分别为：0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。 吸光度与Cd浓度的线性回归方程：A＝0.120022C＋0.0057 相关系数r＝0.999，见下图 1 图1 Cd标准曲线图 6.2 样品测定及结果 取20μL上述样品溶液，并与5μL基体改进剂（3.2.5）一同直接进样。 在最佳分析条件下对大米粉样品中镉进行测定，并做加标回收实验，结果如下： 表2 大米粉样品中镉分析结果 样品名称 测定值mg/Kg 加标回收 精密度 大米粉 0.0078 92% 1.24% GBW(E)100348 0.2410 标准值0.24±0.01 2.24% 经过分析，测得该大米粉样品中Cd的含量为0.0078mg/Kg，加标回收率：92% ; 大米粉标准物质GBW(E)100348中镉含量测定值为0.241mg/Kg，在标准值范围内。 6.3 结论 塞曼效应校正石墨炉原子吸收法，可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Cd元素；湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确；塞曼背景校正模式可精准校正高背景；仪器全自动分析校准结果方法简单，是分析此类复杂样品的优先选择。 国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/Kg，稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/Kg。湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可精确分析大米粉样品中的镉含量。