镉是人体的非必需元素,是一种蓄积性毒物,对内巯基酶有很强抑制作用。因此1973 年WTO/FAO所确定的十七种最优先研究食品污染物中,镉仅次于黄曲霉素和和砷之后,列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含农药化肥使用镉在环境中有很强的蓄积性,重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出 ,重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出了严格的规定,必须≤0.2mg/kg。
原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十重要的技术,目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶试样,经石墨炉检测实际样品及国家标准物质,获得了满意分析结果,为大米的研究提供了可靠的理论依据。
原子吸收光谱法检测大米中镉 镉是人体的非必需元素,是一种蓄积性毒物,对体内巯基酶有很强的抑制作用。因此1973年 WHO/FAO 所确定的十七种最优先研究的食品污染物中,镉仅次于黄曲霉素和砷之后,列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉在环境中有很强的蓄积性,重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉的限量做出了严格的规定,必须≤0.2mg/kg。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十分重要的技术,目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶解试样,经石墨炉则测实际样品及国家标准物质,获得了满意分析结果,为大米的研究提供了可靠的理论依据。 1实验部分 1.1仪器与试剂 AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有 Cd空心阴极灯,北京东西分析仪器有限公司) 恒温干燥箱 高压消解罐 硝酸(HNO3):优级纯 双氧水(H2O2):优级纯 Cd单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 磷酸二氢铵(2%):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。 1.2样品测定 1.2.1样品前处理 称取0.3~0.5g样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸4~6mL 浸泡过夜,再加30%H2022~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中,150℃保持 4h, 冷却至室温,取出内罐,在电热板上加热赶酸至 0.5mL 左右,移入10mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并入容量瓶并定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白。 1.2.2标准系列配制 临用前准确吸取 100uL 浓度为 1000ug/mL 的镉单元素标准溶液置于 200mL容量瓶 中,加入2mL硝酸,用去离子水稀释至刻度,得到浓度为 0.5ug/mL 的镉标准中间液。 准确吸取上述镉标准中间液0,0.02,0.05,0.1,0.15,0.2 mL 于100mL 容量瓶中,加入1mL硝酸,用去离子水定容,配成0,0.1,0.25,5,0.5,0.75, ,1.0 ng/mL 系列。 1.3测试条件 1.3.1仪器工作条件 波长 (/nm) 灯电流 (ImA) 氘灯电流 (I/mA) 光谱通带宽度 (△/nm) 背景扣除 283.31 1.3 90 0.2 氘灯 1.3.2石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 50 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 400 10 打开 关闭 功率 4 灰化 400 400 8 打开 关闭 功率 5 灰化 400 400 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 20 打开 关闭 功率 2分析结果及讨论 2.1测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样液进行测定,进样量均为10uL, 再加入5uL (20g/L)磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,在石墨管中混合消除干扰。 2.2标准曲线及分析结果 某品牌香米测定结果 测定均值(ug /kg) RSD(%) 加标量(ng/mL) 加标值(ug/kg) 回收率(%) 26.71 2.7 1.5 55.03 94.5 标准物质中Cd 的测定结果 标准物质 标准值(ug/g) 测定结果 GBW(E) 080684 0.009±0.004 0.008 五、结论 1)粮食的前处理方有高压消解法、干灰化法、过硫酸铵灰化法、湿法,本文选择高压消解法对大米进行了处理,此方法操作简便,易于上手,即节约了时间,又可减少样品的污染。 2)上述两表结果表明:用原子吸收光谱法(AAS)测定大米中的镉,方法准确度和精密度完全符合痕量分析的要求。 ( 参考文献: ) ( [1]原子吸收光谱仪分析方法北京东西分析仪器有限公司,2008,9 ) ( [2] GB-T5009.15-2003 食品卫生检验方法食品中镉的测定 ) ( [3]刘珍.化验员读本(上册)[M].第三版.北京:化学工业出版社,1998,8 )
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《大米中镉检测方案 》,该方案主要用于大米中重金属检测,参考标准--,《大米中镉检测方案 》用到的仪器有AA-7003型原子吸收分光光度计