食品紫甘薯粉中重金属铅的含量检测方案(快速溶剂萃取)

上海光谱仪器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO.，LTD全国服务热线：400-996-5855 摘要：紫甘薯是当下热门的食品，被添加制作到许多食品中，紫甘薯中含有大量的花青素、多酚、VC等抗氧化物质，有研究证明，经常食用紫甘薯可以为体本提供清除自由基的活性物质，减少慢性病的发病率以及延缓衰老；因此严格把控生产过程中有害元素的带入，十分重要，本文介绍了在紫甘薯这种食品中检测鉴定铅含量的方法。铅这一重金属元素在原子吸收测定中尤为常见而实用，通常使用石墨炉原子吸收光谱法测量铅的含量。 仪器设备及试剂 SP-3803AA高性能全自动原子吸收分光光度计 (上海光谱仪器有限公司) KJ-100微波消解仪(上海屹尧科技) TTL-10S超纯水机(北京同泰联科技发展有限公司) BS-124-S电子天平(德国赛多利斯科学仪器公司) 铅元素空心阴极灯(河北宁强) 德国 SCHUNK 平台石墨管 AC9008 冷却循环水机(北京同洲维普) 硝酸，优级纯(国药集团上海化学试剂有限公司) 磷酸二氢铵，分析纯(国药集团上海化学学剂有限公司)高氯酸，优级纯(国药集团上海化学试剂有限公司) 测试条件 表1原子吸收仪器的测试条件 元素 波长(nm) 狭缝(nm) 电流(mA) 扣背景方式 进样量(uL) 石墨管类型 铅 283.3 0.7 3 氘灯 20+5(基改) Q平台石墨管 表2升温条件 Pb 温度 斜坡时间 保持时间 干燥 140 30 15 灰化 900 20 15 原子化 1900 0 3 除残 2500 0 4 溶液配制 铅标准溶液：吸取称量1g/L 铅原液 0.1g、浓硝酸1mL 至PET瓶中，称量法定容至100g， 得到1mg/L稀释液A； 再称取A液 2g于100mLPET瓶中，称量法定容至100g，得到20pg/L标液B。 样品处理 紫甘薯粉处理方法：采用微波消解法，操作步骤如下： A.称样：准备6个干净的消解罐，依次标记为0， 1，2，3，(0，1号为样品空白)，然后称取 0.500g(精确到0.001g)紫甘薯粉两份份分别至于2，3两个罐中；同时称取同样重量的大米粉标准物质于干净的消解罐中； B.加试剂：每个消解罐中分别依次加入10mL 2M HNO3 和2mL30% H202 C. 消解：放入微波消解仪中消解，消解程序如下： 温度 压力 时间 80 15 2 120 20 2 160 25 2 200 30 8 D. 赶酸：消解完成后，将消解罐至于电热板上，将温度调至200℃进行赶酸，待溶液剩余0.5ml左右停止加热取下冷却至室温。 E. 定容：依次将罐中溶液定容至10g(精确到0.001g)，摇匀备用。 标准曲线 应用上海光谱的SP-3803AA 全自动石墨炉火焰一体机，以20pg/L标液B进行在线稀释，在线稀释标线由自动进样器完成，得到以下标准曲线。标准曲线见图1。 图1铅的标准曲线 (0~20ug/L) 测试结果(见表3) 取 20pL 上述样品溶液， 并与 5pL基体改进剂一同进样；在最佳分析条件下对紫甘薯粉样品中铅进行测定，并做加标回收实验。 表3紫甘薯粉中铅含量的测试结果 样品名称 测定值mg/Kg 加标回收 精密度 紫甘薯粉 0.0564 97% 2.67% GBW(E)100348 0.1320 标准值0.12±0.02 2.2% 经过分析，测得该紫甘薯粉样品中铅的含量为 0.0564mg/Kg， 加标回收率：97%；大米粉标准样GBW(E)100348 中铅的测定值为 0.1320mg/Kg， 在准准值范围内。 实验结论 使用上海光谱仪器有限公司 SP-3803AA型原子吸收光谱仪，石墨炉原子吸收法测得样品中紫甘薯粉的铅含量为 0.0564mg/kg， 该值符合国家粮食卫生标准中铅(以Pb 计) s0.2mg/kg 范围内，结果正常。此方法校正曲线的线性相关性为0.999，方法的检出限铅为0.35ug/L，精密度要求为 1.95%， 获得满意的结果。 本文介绍了在紫甘薯这种食品中检测鉴定铅含量的方法。铅这一重金属元素在原子吸收测定中尤为常见而实用，通常使用石墨炉原子吸收光谱法测量铅的含量。