全麦中的铅中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-036-202002 微波消解-石墨炉原子吸收测全麦中的铅 1前言 全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的，也可以用大麦、燕麦等做成。全麦谷粒主要分为三层，包括最外层的糠，及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层，可提供碳水化合物和少量蛋白质，但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量，按照《GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，铅标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1样品选择 将市场上买来的全麦样品，烘干、粉碎、混匀后备用， 另选择 GBW(E)100379 全麦粉中Cd、Pb成分分析标准物质作为质控样 3.2微波消解 称取已制备好的全麦样品与质控样各取三组，每组质量约为0.3g(精确至0.1mg)。 样品名称 质量/g 全麦样品 0.3012 0.3007 0.3014 质控样 0.3025 0.3016 0.3007 将称好的样品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右(待黄烟冒尽)。预处理结束后，取下消解罐，冷却，再添加1mL过氧化氢。静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 1 150 2 8 2 2 170 2.5 2 2 3 190 3 2 15 3.3赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃走酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.4配制标液 3.4.1铅标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀，即为铅标准中间液。 3.4.2铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)适量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混匀。配制成质量浓度分别为 Opg/L、4.0pg/L、8.0pg/L、12.0pg/L、16.0ug/L 和20.0pg/L 的铅标准系列容液。 3.5标准曲线 波长283.3nm，光谱带宽0.4nm， 滤波系数0.1，灯电流2.0mA。 线性相关系数：0.99966 4实验结果 实验测定样品中的铅含量，结果如下： 样品名称 检测结果/ug/kg 平均值/pg/kg RSD/% 全麦样品 141.95 143.75 151.97 145.89 3.66 质控样 212.67 205.13 206.86 208.22 1.90 实验选择全麦样品检测结果为 145.89ug/kg， 测量结果的 RSD=3.66%；质控样检测结果为 208.22pg/kg，回收率94.65%，测量结果的 RSD=1.90%，重复性良好。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 21C(GB 2762-2005食品中污染物限量 -- -- 1前言全麦面是小麦经水洗之后晒干粉碎成面的全天然食品。全麦食物主要是用小麦做成的，也可以用大麦、燕麦等做成。全麦谷粒主要分为三层，包括最外层的糠，及内层的胚芽和内胚子。精制五谷类只有内层，可提供碳水化合物和少量蛋白质，但纤维和其它营养素并不如全麦谷类。为了检测全麦样品中的铅含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》微波消解法对全麦样品进行前处理，有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），铅标准溶液(1000mg/L)