大米粉中金属元素检测方案(ICP-AES)

ApplicationEXPEC 6000 测定大米粉中16种金属元素含量Determination of 16 Elements in the rice by EXPEC 6000 Application 应用中心 ● 复杂基体的干扰 ● 湿法消解大米粉 ● 痕量元素的分析 大米中含有多种元素，含量较高的元素有Ca、Mg、S、P等，此外，还含有较少的微量元素，如Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Co、Cr等，这些元素不能在人体内合成。因此，测定大米中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用EXPEC 6000测定大米粉中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。 准确称取1.0g(准确至0.0001g)样品于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸，盖上表面皿并置于电热板上加热，用少量超纯水冲洗后再升温，消解至白烟冒尽，取下冷却，用少量超纯水冲洗烧杯内壁，定容至50mL容量瓶中，备测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 被测元素标准溶液配制梯度为0、0.1、0.5和1.0 mg/L。线性相关系数均大于0.999. 杭州谱育科技发展有限公司 表 1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD作为各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长 (nm) MDL B249.773 0.0066 Mn294.920 0.0003 Ba455.403 0.0003 Ni 221.647 0.0331 Be234.861 0.0003 Pb220.353 0.0920 Cd226.502 0.0015 Sn283.999 0.0894 Co228.616 0.0047 Sr 346.446 0.0006 Cr283.563 0.0015 Ti 334.941 0.0032 Cu324.754 0.0063 V290.882 0.0045 Fe259.940 0.0012 Zn213.856 0.0017 注：方法检出限=3*标准偏差 方法精密度与加标回收率 用 EXPEC 6000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4. 结论 本文采用EXPEC 6000 测定大米中硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锡等16种金属元素，通过计算方法检出限、加标回收率、方法精密度，考察 EXPEC 6000 在粮食 制品中的实际应用水平。结果表明：该方法的加标回收率均在94.9%~106.5%之间， EXPEC6000方法精密度均小于5%，该方法可用于检测粮食制品中多种金属元素含量。 ( [1] NY 861-2004，粮食(含谷 物 、豆类、薯类)及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八 种元素限量[S].2004. ) ( [2] GB 2762-2012，食品安全国家标准食品中污染物的限量[S].2012. ) 表4大米粉中17种金属元素加标回收率与方法精密度(N=5)单位： mg/L 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD(%) 1 2 3 4 5 (%) B 0.0551 0.1000 0.1521 0.1534 0.1543 0.1589 0.1614 100.9 2.5 Ba 0.0211 0.1000 0.1257 0.1213 0.1208 0.1295 0.1312 104.6 3.7 Be 0.0556 0.1000 0.1473 0.1481 0.1534 0.1538 0.1554 96.0 2.4 Cd 0.0125 0.1000 0.1086 0.1084 0.1108 0.1090 0.1117 97.2 1.4 Co 0.0110 0.1000 0.1138 0.1133 0.1146 0.1135 0.1164 103.3 1.1 Cr 0.0171 0.1000 0.1110 0.1125 0.1120 0.1145 0.1160 96.1 1.8 Cu 0.1405 0.1000 0.2422 0.2439 0.2401 0.2422 0.2504 103.2 1.6 Fe 0.1759 0.1000 0.2690 0.2684 0.2716 0.2724 0.2729 94.9 0.8 Mn 0.4096 0.1000 0.5113 0.5173 0.5091 0.5144 0.5161 104.1 0.7 Ni 0.0116 0.1000 0.1119 0.1121 0.1114 0.1104 0.1125 100.1 0.7 Pb 0.0143 0.1000 0.1151 0.1147 0.1163 0.1149 0.1184 101.6 1.3 Sn 0.0183 0.1000 0.1243 0.1270 0.1237 0.1256 0.1232 106.5 1.2 Sr 0.0140 0.1000 0.1118 0.1133 0.1134 0.1156 0.1171 100.3 1.8 Ti 0.1078 0.1000 0.2061 0.2075 0.1982 0.2109 0.2111 98.9 2.5 V 0.0198 0.1000 0.1163 0.1171 0.1169 0.1207 0.1218 98.8 2.1 Zn 0.5112 0.1000 0.6123 0.6123 0.6247 0.6117 0.6165 104.3 0.9 大米中含有多种元素，含量较高的元素有Ca、Mg、S、P等，此外，还含有较少的微量元素，如Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Co、Cr等，这些元素不能在人体内合成。因此，测定大米中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用EXPEC 6000测定大米粉中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。