食品接触材料中金属元素检测方案(ICP-AES)

Application 仪器配置 EXPEC 6000 测定食品接触材料的9种金属元素含量 Determination of 9 Elements in the Food Contact Materials byEXPEC 6000 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 微波消解 )痕量金属元素 食品接触材料与人们生活息息相关。研究报道指出食品接触材料中含有的重金属(如镉、铅和铬)与人体长时间的接触之后会进入体内不断积累，从而引起人体免疫功能下降。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 作为一种可用于多元素同时分析检测的光谱技术，具有检测速度快，准确度高，检出限低，抗干扰能力强，操作简便等特点。检验检疫行业标准 SN/T 2829-2011明确指出采用ICP-OES 测定食品接触材料中多种金属元素，其中采用浸提法对于不同材质材料的提取效果差异较大，因而不能较好的用于评价不同食品接触材料重金属污染情况。本文采用微波消解法对于食品接触材料进行完全消解，再用全谱直读EXPEC 6000 原子发射光谱仪进行检测，回收率在90.72%~105.9%之间。该法可应用于不同食品接触材料中多种重金属的同时分析检测。 准确称取某牛奶包装盒材料样品1.0g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、双氧水、氢氟酸和盐酸，在100℃电热板上加热半小时，装罐，置于微波炉内进行消解。消解完全后放置于电热板上赶酸至尽，用少量超纯水冲洗并转移至25mL容量瓶，定容，备测。 仪器： EXPEC 6000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： WX-8000 微波消解仪(上海屹尧)、 SmartLab HP-306DN数字型密密电热板、Mill-Q 超纯水机。 表1EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于 0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度 1 As、Cd、Cr、Cu、Mo、Ni、Pb、Se、Zn 0、0.1、0.5、1.0、2.0 按样品空白连续11 次测定的3倍 SD 作为元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被被元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL As 193.759 0.09 Cd 228.802 0.03 Cr 267.716 0.03 Cu 324.754 0.004 Mo 202.030 0.003 Ni 231.604 0.012 Pb 220.353 0.06 Se 196.090 0.10 Zn 213.856 0.003 注：方法检出限=3*标准偏差 方法精密度与加标回收率 采用 EXPEC 6000 测定某牛奶包装盒样品材料，考察各元素的方法精密度和加标回收率，加标回收率与方法精密度和加标回收率见表4。 本文采用微波消解EXPEC 6000测定某牛奶包装盒材料样品中As、Cd、Cr、Cu、Mo、Ni、Pb、Se、Zn的含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察EXPEC 6000在食品接触材料样品中的实际分析性能。结果表明：方法精密度均小于5%，加标回收率均在90.72%~105.9%之间， EXPEC 6000可用于食品接触材料样品中多种金属元素的同时分析检测。 ( 参考文 献 ) ( [1] SN/T 2829-2011，出口食品接触材料金属材 料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].2011. ) 表4某牛奶包装盒材料中的金属元素实验结果(n=5)单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 RSD 回收率 1 2 3 4 5 (%) (%) As 0.5102 0.1000 0.5942 0.6084 0.5891 0.6216 0.5994 2.1 92.34 Cd 0.0715 0.1000 0.1578 0.1579 0.1568 0.1681 0.1705 4.0 90.72 Cr 0.8136 0.1000 0.9271 0.8816 0.8774 0.9231 0.9141 2.6 91.06 Cu 0.3195 0.1000 0.4264 0.4065 0.4112 0.3984 0.4234 2.8 93.68 Mo 0.5211 0.1000 0.6318 0.5982 0.6223 0.6326 0.6007 2.7 96.02 Ni 0.3515 0.1000 0.4357 0.4413 0.4659 0.4709 0.4582 3.4 102.9 Pb ND 0.1000 0.1072 0.0977 0.1095 0.0992 0.1038 4.9 103.5 Se ND 0.1000 0.1113 0.1087 0.1029 0.1055 0.1011 3.9 105.9 Zn 0.1092 0.1000 0.1966 0.2105 0.2019 0.2197 0.1983 4.7 96.20 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185-1205 lab-service@fpi-inc.com 本文采用微波消解法对于食品接触材料进行完全消解，再用全谱直读EXPEC 6000原子发射光谱仪进行检测，回收率在90.72%~105.9%之间。该法可应用于不同食品接触材料中多种重金属的同时分析检测。