茶叶中稀土元素检测方案(ICP-AES)

Application lab-service@fpi-inc.com 离子交换 EXPEC 6000 测定茶叶中稀土元素 Determination of Rare Earth Elements in the Tea by Ion-exchangeand EXPEC 6000 技术特点 )分分离富集 稀土元素检测 ●光谱干扰 茶叶中含有多种微量元素，其中稀土元素的含量高低直接影响茶叶的质量安全，国家标准GB2762-2005对于茶叶中稀土元素含量进行了明确的限量规定。因此，建立茶叶中稀土元素的含量测定显得非常必要。 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有多元素同时测定、检出限低等特点。由于茶叶中稀土元素含量较低，而且茶叶基体复杂。所以本文采用了离子交换技术 EXPEC 6000测定茶叶中稀土元素，回收率均在 86.36%~108.3%，满足茶叶样品中稀土元素的分析需求。 称取 1.0g(准确至 0.0001g)茶叶标样(GBW07605)于微波消解罐中，加5mL的浓硝酸，静置2h。将该样品装好防爆膜，置入微波消解仪中进行消解。程序结束后冷却至室温，打开罐盖用超纯水冲洗内盖及罐壁，将其定容至25mL。 所得样品液与醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.5±0.1)在流动注射仪 FIA3110 管路中进行在线混合，通过阳离子交换柱进行分离富集，采用硝酸进行洗脱，并定容至5 mL容量瓶，洗脱液采用 EXPEC 6000 进行分析检测。 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 仪器： EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 流动注射仪： FIA-3110a。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 离子交换柱： IE0610；吸附树脂： ICP-CH。 前处理设备： WX-8000 微波消解仪(上海屹尧)、Mill-Q超纯水机。 表1EXPEC 6000 的仪器条件 参数 设：置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵泵(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 0、0.1、0.5、1.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法法出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长 (nm) MDL La333.749 0.0024 Dy353.170 0.0046 Ce404.076 0.0142 Ho345.646 0.0078 Pr414.311 0.0081 Er326.478 0.0115 Nd406.109 0.0217 Tm342.508 0.0084 Sm330.639 0.0097 Yb289.138 0.0069 Eu381.967 0.0007 Lu307.760 0.0026 Gd342.247 0.0103 Y324.228 0.0021 Tb367.635 0.0118 注：方法去出限=3*SD 方法精密度与加标回收率 采用EXPEC 6000测定5个茶叶标样(GBW07605)，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。 本文采用离子交换技术和 EXPEC 6000测定茶叶标样(GBV07605)中15种稀土元素含量，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 EXPEC 6000 在茶叶样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在86.36%~108.3%，方法精密度均小于5%，EXPEC 6000 可用于茶叶样品中稀土元素含量。 ( [1] GB 5009.94-2012，食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定[S].2012. [2] GB 2762-2005，食品中污染物限量[S]. 2005. ) ( [3] DB 51/T1031- 2 010，茶叶中稀土元素的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法 [S].2010. ) 表4茶叶标样(GBW07605)中 15种稀土元素的分析结果单位：mg/Kg 元素 保证值 测定值 回收率 (%) 元素 保证值 测定值 回收率 (%) 镧(La) 0.600 0.525 87.50 镝(Dy) 0.074 0.069 93.24 饰(Ce) 1.000 0.930 93.00 (Ho) 0.019 ND - 镨(Pr) 0.120 0.130 108.3 铒(Er) - ND 钕(Nd) 0.440 0.475 108.0 钰(Tm) - ND - 衫(Sm) 0.085 0.081 95.29 镜(Yb) 0.044 0.038 86.36 销(Eu) 0.018 ND - 镨(Lu) 0.007 ND - (Gd) 0.093 0.090 96.77 气(Y) 0.360 0.350 97.22 钺(Tb) 0.011 ND - 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址： www.puyukeji .cn 由于茶叶中稀土元素含量较低，而且茶叶基体复杂。所以本文采用了离子交换技术EXPEC 6000测定茶叶中稀土元素，回收率均在86.36%~108.3%，满足茶叶样品中稀土元素的分析需求。