白酒、红酒中17 种金属元素检测方案(ICP-MS)

Determination of 17 elements in Liquor and Red wine by SUPEC 7000 Application SUPEC 7000 测定白酒和红酒中17种元素 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 技术特点 痕量元素分析 线性范围宽 加标回收率 酒中金属元素与酒质的关系息息相关，如铜离子有除新酒气、增加酒之老练感的作用；锌离子的添加对酒质不利，表现在酒体欠老练、单、涩，影响酒的品质；不同金属元素对酒的品质鉴定、风味贡献、年份判定有着重要影响。但是酒中的微量金属元素过量会对人体造成一定的伤害。 酒类样品前处理方法通常采用直接蒸发或混合酸加热消解，如高氯酸和硝酸混合消解，双氧水和硝酸混合消解等。本文采用加氧燃烧附加设备，直接进样检测，避免复杂的样品前处理过程，提高分析效率。 样品前处理 各取 50 mL 白酒和红酒样品，加1mL硝酸酸化，同时制备加标样品，待测。 仪器： SUPEC 7000 电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1. 表1 SUPEC 7000 的仪器条件 参 数 设 置 RF功率(W) 1350 冷却气(L/min) 13 辅助气(L/min) 0.95 雾化气(L/min) 1.12 泵速(rpm) 30 雾化室温度(℃) 2 采样深度(mm) 4.35 扫描模式 跳峰 通道数(个) 3 驻留时间(ms) 10~50 扫描次数(次) 10 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于 0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(ug/L) 1 B、A1、Ti、Ⅴ、Cr、Mn、Co、Ni、CuZn、Ba 0、5、10、50、100、500、1000 2 Sr、As、Cd、Be、Ga、Pb 0、0.5、1、5、10、 50 3 Ge、Y、In、Bi 50 按样品空白连续11次测定的3倍 SD 得到该元素检出限，见表3； 表3被测元素的检出限 元素 检出限 元素 检出限 (ug/L) 9Be (ug/L) 0.004 65Cu 0.050 11B 0.135 66Zn 0.083 27A1 0.210 69Ga 0.004 48Ti 0.057 75As 0.011 51V 0.009 88Sr 0.005 52Cr 0.010 114Cd 0.009 55Mn 0.019 137Ba 0.045 59Co 0.020 207Pb 0.009 60Ni 0.060 方法精密度及准确度 采用 SUPEC 7000分别测定6个白酒和红酒的平行样品，考察各元素的方法精密度；测定样品与加标样品，计算加标回收率，考察各元素的准确度。方法精密度和加标回收率结果见表4。 本文采用 SUPEC 7000 测定白酒和红酒中17种金属元素含量，通过方法检出限、加标回收率、精密度验证仪器性能；实验结果表明：元素检出限在 0.004 ug/L~0.210 ug/L之间，方法精密度(N=6)1.48%~4.84%之间，加标回收率92.68%~114.03%之间；该方法检出限低、重现性好、准确度高，满足酒类的检测需求。 表4 SUPEC 7000测定白酒和红酒中17种金属元素方法精密度和加标回收率 元素 白酒 红酒 样品值 加标值 回收率 精密度(n=6) 样品值 加标值 回收率 精密度(n=6) Be ND 1 98.80% 2.07% 0.0276 1 97.39% 3.02% B 1.4278 5 103.28% 4.3% 1.8289 5 99.80% 2.86% Al 25.589 10 95.92% 1.74% 53.69 10 108.40% 2.15% Ti 4.3148 5 98.26% 1.61% 8.6482 5 105.80% 2.32% V 4.2242 5 110.75% 1.76% 1.2019 5 102.38% 1.52% Cr ND 1 105.27% 4.72% 9.7985 1 94.77% 3.76% Mn 2.1065 5 109.03% 2.76% 6.7845 5 104.20% 4.44% Co ND 1 113.04% 1.5% 1.3488 1 107.98% 1.92% Ni 0.0833 1 107.72% 4.84% 0.8958 1 111.18% 2.54% Cu 0.489 5 109.53% 3.77% 3.6362 5 97.97% 1.54% Zn 12.212 10 92.68% 2.9% 31.462 10 98.63% 1.69% Ga ND 1 114.03% 1.98% ND 1 111.77% 1.86% As 0.4756 1 96.43% 2.38% 0.7247 1 108.12% 2.12% Sr 2.7988 5 103.91% 1.94% 9.1629 5 98.04% 2.4% Cd ND 1 92.01% 2.09% 0.0625 1 95.35% 3.02% Ba 3.861 5 108.97% 1.48% 8.0415 5 109.18% 2.86% Pb 0.1169 1 107.92% 1.65% 0.1741 1 112.77% 2.15% 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 AAAA 电话：0571-85012185 酒类样品前处理方法通常采用直接蒸发或混合酸加热消解，如高氯酸和硝酸混合消解，双氧水和硝酸混合消解等。本文采用加氧燃烧附加设备，直接进样检测，避免复杂的样品前处理过程，提高分析效率。