大米中镉，铅检测方案

Application Focused Photonics Inc ICP-5000测定大米粉中16种金属元素含量Determination of 16 Elements in the rice by ICP-5000 李鹰 李丹 ● 复杂基体的干扰 湿法消解大米粉 ● 痕量元素的分析 大米中含有多种元素，含量较高的元素有Ca、Mg、S、P等，此外，还含有较少的微量元素，如Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Co、Cr等，这些元素不能在人体内合成。因此，测定大米中金属元素的含量具有重大的现实意义。本文采用ICP-5000测定大米粉中多种金属元素，测定结果满足国家标准相关要求。 样品前处理 准确称取1.0g(准确至0.0001g)样品于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸，盖上表面皿并置于电热板上加热，用少量超纯水冲洗后再升温，消解至白烟冒尽，取下冷却，用少量超纯水冲洗烧杯内壁，定容至25mL容量瓶中，备测。 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 被测元素标准溶液配制梯度为0、0.1、0.5和1.0mg/L。线性相关系数均大于0.999. 聚光科技(杭州)股份有限公司 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150 w 等离子观测 水平 等离子气 12L/min 辅助气 1.00 L/min 载气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s，短波 15s 智能积分 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD 乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表2。 表2被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长(nm) MDL B 249.773 0.035 Mn 294.920 0.007 Ba 455.403 0.003 Ni 221.647 0.016 Be 234.861 0.007 Pb 220.353 0.031 Cd226.502 0.015 Sn 283.999 0.089 Co228.616 0.047 Sr 346.446 0.027 Cr 283.563 0.016 Ti334.941 0.005 Cu 324.754 0.023 V 290.882 0.025 Fe 259.940 0.052 Zn 213.856 0.037 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(1.0g到25mL) 方法精密度与加标回收率 用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表3。 结论 本文采用 ICP-5000 测定大米中硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锡等16种金属元素，通过计算方法检出限、加标回收率、方法精密度，考察 ICP-5000 在粮食制品中的实 际应用水平。结果表明：该方法的加标回收率均在94.9%~106.5%之间， ICP-5000 方法精密度均小于5%，该方法可用于检测粮食制品中多种金属元素含量。 ( [1]NY 861-2004，粮食(含谷物、豆类、 薯 类)及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八 种元素限量[S].2004. ) ( [2] GB 2762-2012，食品安全国家标准食品中污染物的限量[S].2012. ) 表3大米粉中金属元素加标回收率与方法精密度(N=5)单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD(%) (%) 1 2 3 4 5 B 0.0551 0.1000 0.1521 0.1534 0.1543 0.1589 0.1614 100.9 2.5 Ba 0.0211 0.1000 0.1257 0.1213 0.1208 0.1295 0.1312 104.6 3.7 Be 0.0556 0.1000 0.1473 0.1481 0.1534 0.1538 0.1554 96.0 2.4 Cd 0.0125 0.1000 0.1086 0.1084 0.1108 0.1090 0.1117 97.2 1.4 Co 0.0110 0.1000 0.1138 0.1133 0.1146 0.1135 0.1164 103.3 1.1 Cr 0.0171 0.1000 0.1110 0.1125 0.1120 0.1145 0.1160 96.1 1.8 Cu 0.1405 0.1000 0.2422 0.2439 0.2401 0.2422 0.2504 103.2 1.6 Fe 0.1759 0.1000 0.2690 0.2684 0.2716 0.2724 0.2729 94.9 0.8 Mn 0.4096 0.1000 0.5113 0.5173 0.5091 0.5144 0.5161 104.1 0.7 Ni 0.0116 0.1000 0.1119 0.1121 0.1114 0.1104 0.1125 100.1 0.7 Pb 0.0143 0.1000 0.1151 0.1147 0.1163 0.1149 0.1184 101.6 1.3 Sn 0.0183 0.1000 0.1243 0.1270 0.1237 0.1256 0.1232 106.5 1.2 Sr 0.0140 0.1000 0.1118 0.1133 0.1134 0.1156 0.1171 100.3 1.8 Ti 0.1078 0.1000 0.2061 0.2075 0.1982 0.2109 0.2111 98.9 2.5 V 0.0198 0.1000 0.1163 0.1171 0.1169 0.1207 0.1218 98.8 2.1 Zn 0.5112 0.1000 0.6123 0.6123 0.6247 0.6117 0.6165 104.3 0.9 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760 号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001 网址： www.fpi-inc.com