猪肉中重金属检测方案

Application ICP-5000测定猪肉中10种金属元素Determination of 10 Elements in the Pork by ICP-5000 技术特点 ●猪肉中金属元素分析 D多元素同时分析 )湿法消解法 猪肉中无机元素作为主要化学成分，是人们评价的一项重要指标。传统猪肌肉元素检测方法有原子吸收法、原子荧光法等，但这些方法均无法实现多种元素同时定量检测。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特性。目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。 样品前处理 准确称取0.5g(准确至0.0001g)样品于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸，盖上表面皿，置于电热板上加热至白烟冒尽，用少量超纯水冲洗烧杯壁，定容至25mL容量瓶中，备测。 仪器配置 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1. 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备：SmartLab HP-306DN 数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 被测元素的标准溶液配制梯度为0、0.1、1.0和5.0mg/L，线性相关系数均大于 0.999。 李鹰 李丹 聚光科技(杭州)股份有限公司 表1ICP-5000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表2。 表2被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Co 228.616 0.081 Sn 189.989 0.181 Pb 220.353 0.052 Cd214.438 0.054 Ni 221.647 0.051 Zn 213.856 0.066 Cr 267.716 0.061 Cu 327.396 0.072 Mn 294.920 0.013 V 290.882 0.038 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(0.5g到25mL) 方法精密度与加标回收率 用 ICP-5000测定5个平行样，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表3。 96.10%~110.7%之间， ICP-5000方法精密度除砷、锡外，其他元素均小于5%。所以该方法可用于检测肉类金属元素。 ( 参考文 献 ) 结论 [1] NY 5029-2001，无公害食品猪肉[S].2004. 本文采用ICP-5000同时测定猪肉中镉、钴、铜、锰、镍、铅、锡、钒、锌等10种金属元素，结果表明：该方法测定加标回收率均在 ( [2] GB 2762-2012，食品安全国家标准食品中污染物的限量[S].201 ) 表3猪肉中金属元素方法精密度和加和回收率单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 RSD(%) 回收率(%) 1 2 3 4 5 镉 0.0020 0.1000 0.1006 0.1009 0.1084 0.1063 0.1070 3.5 102.6 钴 ND 0.1000 0.0981 0.0992 0.1055 0.1034 0.1041 3.2 101.8 铜 0.0118 0.1000 0.1082 0.1110 0.1148 0.1122 0.1136 2.3 100.1 锰 0.0048 0.1000 0.1024 0.1041 0.1102 0.1071 0.1082 3.3 101.6 镍 ND 0.1000 0.0978 0.0990 0.1055 0.0996 0.1038 3.0 101.1 铅 0.0061 0.1000 0.1024 0.1067 0.1092 0.1054 0.1065 2.3 99.94 锡 0.0137 0.1000 0.1088 0.1058 0.1163 0.1048 0.1133 4.5 96.10 钒 0.0031 0.1000 0.1018 0.1021 0.1071 0.1049 0.1055 2.2 101.2 锌 0.2585 0.1000 0.3518 0.3629 0.3696 0.3915 0.3702 3.9 110.7 锌 0.0062 0.1000 0.1035 0.1055 0.1112 0.1086 0.1093 2.9 101.4 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760 号 邮编：310052 电话：0571-85012188 传真：0571-85012001