食用油中重金属检测方案

ICP-5000测定食用油中12种金属元素含量Determination of 12 Elements in the Oil by ICP-5000 李鹰 李丹 技术特点 ●样品中有机组分干扰 )食食用油的湿法消解 ● 痕量元素分析 食用油除了富含不饱和脂肪酸外，各种无机元素的含量也非常丰富。但某些微量元素如果含量过高会对人体产生有害影响，例如过量的 Zn可干扰 Cu、Fe 和其他微量元素的吸收和利用，影响中性粒细胞和巨噬细胞的活力，损害免疫功能。因此，食用油中金属元素含量检测非常必要。 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)是20世纪80年代发展起来的新的无机元素分析测试技术，它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单，可同时进行多元素快速分析等特性。目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。 样品前处理 准确称取样品0.5g(准确至0.0001g)样品于烧杯中，加入浓硝酸和高氯酸，置于电热板上加热消解，再加入高氯酸，继续消解，至白烟冒尽，定容至25mL容量瓶中，备测。 仪器配置 仪器： ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q超纯水机。 表1 ICP-5000 的仪器条件 参数 设置 RF 功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.50 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10 s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度 1 硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒 0、0.1、0.5、1.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL B 249.773 0.074 Ba 455.403 0.002 Be 234.861 0.004 Cd 214.438 0.031 Co 228.616 0.098 Cr 267.716 0.058 Cu 324.754 0.039 Mn 257.610 0.015 Ni 221.647 0.054 Pb 220.353 0.065 V290.882 0.048 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(0.5 g到25mL) 方法精密度和加标回收率，加标回收率与方法精密度见表4。 结论 本文采用 ICP-5000 测定食用油中硼、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒12种金属元素，结果表明：该方法测定加标回收率均在91.72%~102.6%之间，方法精密度均小于5%，该方法可用于检测食用油中多种金属元素。 ( [1] GB 2716-2005，食用植物油卫生标[S].2005. ) 方法精密度与加标回收率 表4食用油标样中金属元素的分析结果(n=5)单位： mg/Kg 元素 样品值 加标值 五个加标平行样测定值 回收率 RSD (%) 1 2 3 4 5 (%) 硼 0.0157 0.1000 0.1175 0.1094 0.1112 0.1071 0.1067 94.68 4.0 钡 0.0103 0.1000 0.1067 0.1098 0.1151 0.1067 0.1084 99.04 3.2 铍 0.0037 0.1000 0.0974 0.1065 0.1075 0.0988 0.0986 98.06 4.7 镉 0.0008 0.1000 0.0950 0.1054 0.1043 0.1049 0.1041 101.9 4.2 钴 0.0038 0.1000 0.0968 0.1034 0.1050 0.0990 0.0972 96.48 3.7 铜 0.0136 0.1000 0.1161 0.1165 0.1115 0.1072 0.1055 97.76 4.5 锰 0.0061 0.1000 0.1095 0.1062 0.1074 0.1035 0.1025 99.72 2.7 镍 0.0044 0.1000 0.1102 0.1044 0.1053 0.1048 0.1035 101.2 2.5 铅 0.0029 0.1000 0.0987 0.1044 0.1036 0.1004 0.1012 98.76 2.3 钒 0.0095 0.1000 0.1013 0.1078 0.1005 0.1038 0.1027 93.72 2.8 铬 0.0112 0.1000 0.1207 0.1105 0.1114 0.1115 0.1107 101.8 3.8 sysywfzb.list@fpi-inc.com