食用油中铅检测方案

氨仪器信息网 食用植物油样品前处理 微波化学·样品前处理 食用植物油重金属及有害元素检测重要性 ，油脂是人类食品的主要营养成分之一，食用植物油不仅是人体很好的热量及脂溶性维生素来源而且还含有人体无法合成却必须摄入用以维持健康的亚油酸、亚麻酸等物质，因此食用植物油的质量安全及选择日益引起人们的关注与重视。为了保证植物油的质量安全，确保人们生命安全加强植物油的检查和抽查力度则刻不容缓。 应用微波消解法进行样品前处理，可以避免汞、砷等挥法性元素对试验人员的身体损害，同时可 快速高效完成重金属含量的测定，并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。 食用植物油重金属及有害元素检测标准 《GB2716-2005食用植物油卫生标准》《GB 5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定)《GBT 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》 食用植物油重金属及有害元素测定 (1)测定标准 污染物 参考标准 栏检测方法 限量值(mg/kg)一GGB 5009.12GB 2716-20055 -总GB/T 5009.1 (2)试验仪器 TOPEX全能型微波化学工作平台(上海屹尧仪器科科技发展有限公司) (3)检测方法 称取0.40 g试样于消解罐中加入5 mL硝酸，2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。 取供试品溶液与对照品溶液，上原子荧光仪测试。 以TOPEX全能型微波化学工作平台为例，植物油铅元素检测步骤如下： 注意事项：(1)原子荧光测铅赶酸注意事项 消解完，冷却至室温，消解液中补加5mL水，赶酸后以无白色烟雾冒出为止(如有白色烟雾，贝继续加水赶酸)； (2)原子荧光测总砷赶酸及定容注意事项 待消解液冷却至室温，130℃赶酸至1~2mL，冷却至室温；用水将内溶物转入25mL容量瓶，加入2mL硫脲(10%)+抗坏血酸(10%)(加完放置30 min以上)或2.5 mL硫脲(10%)(加完放置1h以上)，然后用5%~10%盐酸定容至25 mL 实例参考 微波消解一——原子荧光光谱法测定食用植物油中铅黄欣陈红香(南昌市西湖区疾病预防控制中心) 样品测定精密度及准确度 样品测定结果及精密度、回收率表 编号平均值(ug/kg)g)RSD(%)加标值(pg/kg)测得值(ug/kg)g)回收率(%)22.2 2.0920.0 41.8 9850.0 73.7 103.020.02 44.2 25.5 2.25 93.550.0 73.6 96.23 36.820.0 1.85 57.1 101.550.0 84.6 95.6 由表1可以看出，本方法相对标准偏差为1.8%~2.5%；回收率为93.5%~103.0% 精密度及准确度结果完全能满足食用植物油中铅元素的分析要求。 结论 综上所述，微波消解法是目前食用植物油中铅和砷元素检测最佳方法，应用微波消解的快速性和超高压消解罐良好的密闭性可保证砷元素完全从样品中分解出来而不损失元素，极大地提高了测定的准确性、平行性和可靠性。 om